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【求助】色谱图重复性差

气相色谱(GC)

  • 几次进样的谱图面积差很多,我五次进样的结果分别是
    第一次 面积:200064.5;保留时间:2.673
    第二次 面积:198736.8;保留时间:2.683
    第三次 面积:112737.9;保留时间:2.678
    第四次 面积:164929.7;保留时间:2.692
    第五次 面积:145834.6;保留时间:2.692

    峰的形状还可以,就是重复性不太好,请大家帮我看看。我是手动进样,是我的进样技术太差吗?非常感谢大家!
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  • 孤舟蓑笠翁

    第1楼2010/05/07

    1、换台机器看下,如果重复性好的话,那就是机器的问题。要是都不好你的数据不好,那就是进样的手法问题,
    2、还有可能是你的进样针漏,你换个针试试,
    3、还有可能是分流阀出问题了,
    4、检查一下进样时进样针内的气泡是否排尽,即要保证每次实际有效进样量一致.
    5、还有你的汽化室温度设置是否合理?样品在该温度下是否分解?

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  • 826beibei

    第2楼2010/05/07

    谢谢你的建以,换台仪器估计是实现不了了,因为我们实验室就一台仪器,我认真考虑其余四条的,谢谢!

    孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:1、换台机器看下,如果重复性好的话,那就是机器的问题。要是都不好你的数据不好,那就是进样的手法问题,
    2、还有可能是你的进样针漏,你换个针试试,
    3、还有可能是分流阀出问题了,
    4、检查一下进样时进样针内的气泡是否排尽,即要保证每次实际有效进样量一致.
    5、还有你的汽化室温度设置是否合理?样品在该温度下是否分解?

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  • chengjingbao

    第3楼2010/05/07

    个人觉得是进样水平的问题。
    原因:前三组实际是属于一个层面的保留时间,而峰面积偏差较大。后两组,保留时间一致,而峰面积却有偏差,主观原因还是在人上。
    检查办法,换个技术熟练的人试试就知道了。

    826beibei(826beibei) 发表:几次进样的谱图面积差很多,我五次进样的结果分别是
    第一次 面积:200064.5;保留时间:2.673
    第二次 面积:198736.8;保留时间:2.683
    第三次 面积:112737.9;保留时间:2.678
    第四次 面积:164929.7;保留时间:2.692
    第五次 面积:145834.6;保留时间:2.692

    峰的形状还可以,就是重复性不太好,请大家帮我看看。我是手动进样,是我的进样技术太差吗?非常感谢大家!

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  • PPeter

    第4楼2010/05/07

    我刚开始用气相时也出现这种情况,也怀疑过自己的进样水平,后来发现是针的问题。。。

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  • chengjingbao

    第5楼2010/05/08

    针的什么问题呢?能不能细说说?

    PPeter(PPeter) 发表:我刚开始用气相时也出现这种情况,也怀疑过自己的进样水平,后来发现是针的问题。。。

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  • hxgs5393958

    第6楼2010/05/08

    可能是漏液,弯曲等问题

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  • coffee8

    第7楼2010/05/08

    我的观点也是手动进样跟操作者有很大关系!

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:个人觉得是进样水平的问题。
    原因:前三组实际是属于一个层面的保留时间,而峰面积偏差较大。后两组,保留时间一致,而峰面积却有偏差,主观原因还是在人上。
    检查办法,换个技术熟练的人试试就知道了。

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  • 皮皮鱼

    第8楼2010/05/08

    针的问题我认为也是个人进样手法问题。。。。。。你应该能发现针是否正常才对,不正常你还进样,就是你的问题了。

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  • sudawei198131

    第9楼2010/05/09

    依我之见,样品与色谱柱不匹配也是有可能的

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  • 蚊 子

    第10楼2010/05/09

    分流平板脏了也会导致这样的问题~

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