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关于酸对石墨管寿命的影响

  • likexin111
    2005/10/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我刚接触原子吸收不久,最近遇到一个比较头疼的问题,说出来希望各位前辈指点一下。我用的是PE的石墨管,说明上说可以用2000次以上,可是我都很少有用到100次以上的,我们不是经常用的,主要是测Pb什么的,现在怀疑是由于在用混合酸消化样品的时候高氯酸剩的太多对石墨管腐蚀严重影响了它的寿命,可是是不是有点太夸张了,一下子缩短了20倍!通常消化是剩余2—3ml定容至25ml,不知道哪位能给点建议,小弟不胜感激!
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  • 第1楼2005/10/17

    高氯酸影响是很大,我用国产的石墨热解管时,高氯酸剩余较多的情况下,石墨管使用几十次后,就掉皮了。

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  • 第2楼2005/10/18

    高氯酸确实对石墨管的影响很大,消化液一定要赶酸。

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  • 第3楼2005/10/18

    你的石墨管寿命这么短,怎么用啊,使用水浴赶酸,但是高氯酸通常需要电热板赶酸的,可以考虑加点碳酸盐中和啊

    likexin111 发表: 我刚接触原子吸收不久,最近遇到一个比较头疼的问题,说出来希望各位前辈指点一下。我用的是PE的石墨管,说明上说可以用2000次以上,可是我都很少有用到100次以上的,我们不是经常用的,主要是测Pb什么的,现在怀疑是由于在用混合酸消化样品的时候高氯酸剩的太多对石墨管腐蚀严重影响了它的寿命,可是是不是有点太夸张了,一下子缩短了20倍!通常消化是剩余2—3ml定容至25ml,不知道哪位能给点建议,小弟不胜感激!

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  • 第4楼2005/10/18

    赶酸要赶干净,要把它弄干,但不能弄糊!

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  • 第5楼2005/10/18

    非常感谢啊!我尝试了用电热板不让有酸剩余,当溶液剩小于0.5ml时溶液呈淡黄色粘稠状,此时拿出来放冷后既析出结晶(已经看不到液体),然而这样测之后石墨管还是腐蚀很严重,可是如果再继续加热下去就会糊了,并且溶解之后有颜色,不知道蒸干对结果有无影响,为什么标准上都说蒸至近干呢?还有就是测定铅在做回收实验时回收率都达不到80%,标准液应该没问题,曲线线形0.9997

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  • 第6楼2005/10/19

    产品名称  高氯酸

     产品英文名  Perchloric acid  

     分子式  HClO4

     产品用途  用作氧化剂、催化剂、溶剂、炸药等

     CAS号  7601-90-3

     毒性防护   高氯酸烟雾对皮肤和粘膜有刺激性,尤其侵蚀眼睛和鼻腔粘膜。如不慎溅到皮肤上,应立即用大量清水和肥皂水冲洗干净;若溅入眼内,迅速用温水或稀硼酸水冲洗15min,严重者应立即送医院治疗。 生产人员工作时应穿工作服,戴防护口罩、乳胶手套等劳保用品,以保护呼吸器官、眼睛和皮肤。生产设备要密闭,车间通风应良好。

     包装储运  用玻璃瓶装,每瓶净重5kg,外用木箱包装,每一木箱装4瓶,内有蛭石填充;或用塑料桶装,每桶净重25kg。包装上应有明显的“腐蚀品”标志。属一级无机酸性腐蚀物品,危规编号:91010。应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。包装必须密封。不可与有机物、易燃物共贮混运。运输过程中要防热、防晒、防剧烈震荡,切勿倒置。装卸时要轻拿轻放,防止包装破裂。失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救。消防人员必须穿戴消防用品,以防溶液与皮肤接触。

     物化性质  无色不稳定的微发烟液体。相对密度1.764。熔点-112℃。沸点39℃(7466.032Pa)。约90℃时开始分解。溶于水,其水溶液有很好的导电性。是强酸,又是强氧化剂,具有强腐蚀性。遇有机物,在加热的条件下会引起爆炸。能与铁、铜、锌等进行剧烈反应生成氧化物,能将黄磷和硫黄分别氧化成磷酸和硫酸。

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  • 第8楼2005/10/19

    我们也是用PE得石墨管测铅,我们处理样品只用0.2%得硝酸,但是我们得石墨管最多用到300次左右,国产得石墨管我们也用了,使用次数更低,我觉得PE说他的石墨管能用在2000次,有点夸张,(也可能他们是在非常优化得条件下得出得最佳次数),反正我们没有用到400次以上。

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  • 第9楼2005/10/19

    没办法了,我这几天一直都是烧到刚刚有固体析出才从电热板上拿出来,然后剩余的液体在5秒内就会全部凝固(用这个词好像补太贴切),溶解后溶液有颜色,本以为这样可以多用几次的,结果今天发现石墨管又坏了,靠右侧腐蚀很严重,才用了151次,而且不知道是什么时候坏的,所以肯定小于150次,会不会有别的什么因素呢?氩气阀门什么的

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  • 第10楼2005/10/20

    高氯酸的存在确实对石墨炉的测定不利,可以考虑用双氧水代替,可以得到不错的效果,我试过,

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  • 第11楼2005/10/21

    同意你的说法,我以前也是用的PE公司的石墨炉,石墨管用也是300来次的样子就不行了,现在使用的是瓦里安的石墨炉,石墨管的使用寿命大概也是300来次的样子就得换了

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