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【讨论】当TG支架被样品污染该如何处理

  • playboy5046
    2010/05/17
  • 私聊

热分析仪

  • 大家都知道TG中最小气的就当属天平和样品支架,小弟想请教一下各位大侠,当样品架被污染后(由于样品体积扩大导致溢出),当如何处理呢,如果是想拔出支架来进行清理,在这个过程中要注意哪些事项呢??烦请各位交流讨论!我用的是NETZSCH的热重。
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  • tutm

    第1楼2010/05/17

    通入空气,加热到900度烧一下。然后拔出炉杆,用仪器刷小型刷一下,吹去微屑。

    用镊子夹住两边(下面方形陶瓷部分,不要夹金属片),稍用力往上拔,就能出来。

    插回去时,杆子下面有一个红点面向自己,同样夹住往下插

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  • playboy5046

    第2楼2010/05/17

    安装仪器的时候,少装了一根管,所以空气是通不了了 ,因为我之前没有清理过这玩意,当我拔出来的时候,看起来还是蛮让我不放心的,所以我又 重新给放了回去(放了好几次才放好),之后,我就试着空烧,结果曲线在800度会出现相对较大的波动,现在很郁闷啊,不过工程师说,也没必要非要把它除去,现在想问一下 怎么去验证一下对实验结果有无影响(用标准物质?)还有其他方法否?再个,谢谢老兄了,发现你很有才 呵呵!

    tutm(tutm) 发表:通入空气,加热到900度烧一下。然后拔出炉杆,用仪器刷小型刷一下,吹去微屑。

    用镊子夹住两边(下面方形陶瓷部分,不要夹金属片),稍用力往上拔,就能出来。

    插回去时,杆子下面有一个红点面向自己,同样夹住往下插

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  • tutm

    第3楼2010/05/17

    验证一般放个空坩埚,做个基线,如果没有明显的波动,则用这根基线作为基线补偿,再用同一个空坩埚再做一次。第二根经过补偿的曲线应该重量百分率始终在100%附近,这就是好的。还有就是做一个草酸钙标样看看,与仪器最初做的情况对比一下,不过这样做还是可能会掩盖一些污染物影响的。

    如果,你们没有接通空气管道,那可以不放坩埚,将炉子加热到900-950度,然后停止程序后趁热打开炉盖,使外界空气自然进入炉腔,氧化样品残留物。这样效果可能稍差些,但总比支架上留有样品分解物强得多。

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  • playboy5046

    第4楼2010/05/18

    谢谢指点,在这里我有一个想法,你说咱们既然已经把它在N2气氛下烧到过来950度,那么 是否可以认为它在该气氛下低于950度的情况下不会在发生 质量衰变了呢?请指导!!

    tutm(tutm) 发表:验证一般放个空坩埚,做个基线,如果没有明显的波动,则用这根基线作为基线补偿,再用同一个空坩埚再做一次。第二根经过补偿的曲线应该重量百分率始终在100%附近,这就是好的。还有就是做一个草酸钙标样看看,与仪器最初做的情况对比一下,不过这样做还是可能会掩盖一些污染物影响的。

    如果,你们没有接通空气管道,那可以不放坩埚,将炉子加热到900-950度,然后停止程序后趁热打开炉盖,使外界空气自然进入炉腔,氧化样品残留物。这样效果可能稍差些,但总比支架上留有样品分解物强得多。

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  • tutm

    第5楼2010/05/18

    不能这么估计的。因为大多数样品在氮气中高温下分解,经常会随加热时间变化的,也就是失重除了与温度有关,与时间也有关。第一次加热到最高温度时,分解是不一定是完全的,虽然第二次加热不超过第一次的温度,但是还是非常可能受影响的。当然这也要看样品性质,如果分解温度很低,比如500度基本上就分解完了,你做到900度,而且能基本上全部分解完,那第二个样品可能就不会有明显影响了。

    playboy5046(playboy5046) 发表:谢谢指点,在这里我有一个想法,你说咱们既然已经把它在N2气氛下烧到过来950度,那么 是否可以认为它在该气氛下低于950度的情况下不会在发生 质量衰变了呢?请指导!!

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  • suliaocailiao

    第6楼2010/12/07

    您说的意思是,不放坩锅,正常设置程序,空烧一下支架?
    耐驰的TG209F3也可以这么作?

    tutm(tutm) 发表:验证一般放个空坩埚,做个基线,如果没有明显的波动,则用这根基线作为基线补偿,再用同一个空坩埚再做一次。第二根经过补偿的曲线应该重量百分率始终在100%附近,这就是好的。还有就是做一个草酸钙标样看看,与仪器最初做的情况对比一下,不过这样做还是可能会掩盖一些污染物影响的。

    如果,你们没有接通空气管道,那可以不放坩埚,将炉子加热到900-950度,然后停止程序后趁热打开炉盖,使外界空气自然进入炉腔,氧化样品残留物。这样效果可能稍差些,但总比支架上留有样品分解物强得多。

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  • tutm

    第7楼2010/12/07

    是啊,用它的“correction”(不要用Sample,否则要输入重量的),我们就是这样清洁炉杆的。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:您说的意思是,不放坩锅,正常设置程序,空烧一下支架?
    耐驰的TG209F3也可以这么作?

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  • suliaocailiao

    第8楼2010/12/08

    感谢您的回复!

    tutm(tutm) 发表:是啊,用它的“correction”(不要用Sample,否则要输入重量的),我们就是这样清洁炉杆的。

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  • suliaocailiao

    第9楼2012/09/27

    夹住的位置没有理解?方形陶瓷?我的支架就是像一个奔驰的标志啊,没有什么方形部分

    tutm(tutm) 发表:通入空气,加热到900度烧一下。然后拔出炉杆,用仪器刷小型刷一下,吹去微屑。

    用镊子夹住两边(下面方形陶瓷部分,不要夹金属片),稍用力往上拔,就能出来。

    插回去时,杆子下面有一个红点面向自己,同样夹住往下插

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  • YTK

    第10楼2012/09/27

    尽量用镊子夹住三个角下面中间的部分(不要只夹其中的一角),这种情况弯头的镊子比较好使。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:夹住的位置没有理解?方形陶瓷?我的支架就是像一个奔驰的标志啊,没有什么方形部分

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