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【求助】岛津qp-2010重复性问题

气质联用（GCMS）

  • 岛津qp-2010
    2003年由日本实验室拆过来的
    2004年换过涡轮分子泵，近两年换过主板。

    在做农药比对的检量线时发现重复性差的问题的。
    升温及仪器参数如下


    参考：分离柱 DB-5ms 0.25mml.D.*X30m



    膜厚 0.25μm



    注入：提取液，2ul



    注入口温度：250℃



    柱温：60℃（2min），



    25℃/min 125℃（0min），



    10℃/min 300℃（10min）



    进样方式：不分流进样



    接触面温度：280℃



    离子化电压：70ev



    检测器增益：1.0KV



    输送气体：线速度



    柱流量：1.0ml/min

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  • wflydia

    第1楼2010/05/17

    原来12345678910平均值标准偏差CV变异系数
    Dichlorvos1.933163.413674.08783.897763.741883.651864.216774.24744.077744.297883.7565920.70175218.68%
    Methamidophos2.070563.746544.910354.933444.728144.320295.621085.248015.161945.693064.6433411.07408423.13%
    .gamma.-BHC2.298984.094864.985624.714224.70474.416165.186114.967874.799785.17614.534440.85401318.83%
    Chlorpyrifos2.299794.097625.058084.796334.676474.552975.344054.95494.927485.395464.6103150.89556319.43%
    Dieldrin8.5584414.6384218.3504917.3301416.719716.539718.5803817.0273716.9941118.174416.291322.94232518.06%
    o,'p-DDT3.517226.134397.706537.304417.052597.192898.411017.685997.547618.327047.0879681.41248119.93%

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  • wflydia

    第2楼2010/05/17

    Triazophos14.3504824.518232.0846330.8278429.8354131.5366635.902531.8720332.6441634.7654829.833746.23739620.91%
    Fenpropathrin2.08013.512234.390374.152414.037114.23544.785214.363974.327094.612454.0496340.77192519.06%
    Cypermethrin-11.232842.216853.028532.912412.813423.094523.325322.962173.066873.104952.7757880.615422.17%
    Cypermethrin-21.835293.189924.291734.091873.938274.305344.6434.108864.231164.255263.889070.81333520.91%
    Fenvalerate-11.819033.020744.041143.725123.562243.818724.046343.517613.689173.736173.4976280.65782618.81%
    Fenvalerate-21.283892.133543.256662.916342.686913.008213.134962.557713.087882.825172.6891270.59183922.01%

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  • wflydia

    第4楼2010/05/17

    本来想是以下几方面的问题1、    进样针进样量是否准确
    2、    衬管是否需要更换   
        衬管中是否需要玻璃棉   
    3、    分流平板是否通顺   
    4、    色谱柱是否老化不足，或者是色谱柱老化过了   
    5、    灯丝是否需要更换了   
    6、    离子源是否要清洗了   

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  • wflydia

    第5楼2010/05/17

    换了进样针，衬管去掉石英棉，by the way，关机时有CAR1 AFC leaks的报错，石英棉跑衬管上部去了，灯丝互换后。

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  • wflydia

    第8楼2010/05/17

    CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
    望各位大虾，指出一条明路。
    不胜感谢！！！

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  • 6404795

    第9楼2010/05/18

    LZ,可以试试维护进样口.把进样口拆下来清洗.

    wflydia(wflydia) 发表:CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
    望各位大虾，指出一条明路。
    不胜感谢！！！

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  • wengl

    第10楼2010/05/18

    首先一是你的进样针在通电后看拉杆是否密合。第二衬管和石英棉，采用不分流进样时，可将石英棉装填在衬管25MM下的位置，压平。第三是毛细柱的接入长度是否有问题。第四才是离子源，LENS是否污染（有没清洗过，可看调谐报告的LENS和检测器电压及502的丰度）

    wflydia(wflydia) 发表:CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
    望各位大虾，指出一条明路。
    不胜感谢！！！

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