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【求助】液相手性柱子AD-H分离碱类胺醇问题

yuwenjiaandcl

2010/05/20

液相色谱（LC）

我目前做外消旋（碱类胺醇）的分离，柱子AD-H（新柱子，之前有人用过一次，但是她用前新柱子可能没冲太久），流动相正己烷：异丙醇（0.1%二乙胺）=98:2，流速1ml/min，现在的问题是连续进样，重现性不好，有时出两个峰，有时是一个分叉，有时一堆，哪位高手给些建议啊
注;AD-H 柱子说明书上说分离碱类物质，添加剂可以加二乙胺，丁胺，醇胺（0.1%-0.5%），因为这个柱子较贵，也不敢试其它添加剂，原来怀疑出现重复性差的原因可能是PH的影响，所以后来将二乙胺加到0.2%，但峰型是一个分叉的。

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有水有渝

第1楼2010/05/20

应助达人

楼主这个检测方法是标准方法吗，如果不是，有没有加柱温，提高柱温试试，但不得超出色谱柱的耐受范围。调整一下流动相的比例或把二乙胺换为二乙醇胺试试。

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分
该帖子已被版主-儒雅凤加2积分，加2经验;加分理由:鼓励应助。

yuwenjiaandcl

第3楼2010/05/20

我是新手啊，刚转行做这个，加柱温了，25度

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有水有渝

第4楼2010/05/21

应助达人

你看一下色谱柱的说明书，应该可以耐受40度，加温不行还可以试试降温。

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yuwenjiaandcl

第5楼2010/05/21

调了下流动相比例好像好了谢谢啊

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