第2楼2005/10/23
对于光谱仪器这种标样对照的相对分析仪器,更主要的是考察它的精度。
在GB/T14203-93钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 中:
10 分析误差及其监控:
10.2 偏差控制
判断光谱分析值是否发生偏差的一般方法是:用许多试样进行光谱分析后再做化学分析,然后对相应的两种分析数据的差值进行统计检验。在检验结果不满意的情况下,要考虑化学分析值的正确性。同时,对于光谱分析方法,也要考虑标准样品和控制样品是否合适,分析样品好不好和定量方法正确与否等等。
10.2.1 标准样品和控制样品不合适时,有标准样品系列、控制样品和分析样品系列的组成显著不同、冶炼过程和非金属夹杂物不同以及标准值不准等引起的影响。这种情况需要重新选定标准样品系列、控制样品或者研究校正方法。
10.2.2 分析样品不好时,可能是取样方法不合适和制备时被污染等。当分析样品产生成分偏析和缺陷时,要重新考虑取样方法。至于制备时被污染,需要重新考虑研磨材料、工具和制备方法,查明其原因。
10.2.3 定量方法产生的误差主要原因有:标准曲线绘制有误和校正共存元素影响的方法不合适。要重新考虑标准曲线或者增加样品数目,通过实验予以适当校正。
其实国标没有给出一个真正的仪器测试准确性的要求范围或者偏差大小。这是和仪器测试时各种实验条件密切相关的。
第3楼2005/10/23
要考察仪器是应该考察它的精密度,这在国标中也是很有体现的。在上述国标中光精度就有三种精度的考察:连续重复精度、断续重复精度以及再现精度。这些精度在具体的材料光谱分析标准中也有着明确的规定。GB11170-89不锈钢的光电发射光谱分析方法 中 9 精密度 有一个表详细规定了不锈钢中各种元素、水平范围的重复性、再现性。GB/T7999-2000铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法 中 7 分析精密度 规定了铝及铝合金中元素含量范围不同时的波动系数。在GB/T4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)中 10 精密度 也列出了碳钢中低合金钢中各种元素、水平范围的重复性、再现性的详细计算公式。