【第十五届原创大赛】ARL CCD 直读光谱仪系统结构简介(11月)
一、【前言】
当前,以CCD(电荷耦合器件)为检测器的直读光谱仪已成为通用型主导产品,由于CCD型直读光谱仪就有良好性价比,以及低廉的维护成本,获得了不少用户的喜爱。虽说CCD型直读光谱仪与高端PMT(光电倍增管)型直读光谱仪相比仍有一定差距,但作为要求不高的常规检测仪器,CCD型直读光谱仪以其价廉物美的优势,在目前市场上冶金及相关行业中所占比例已远远超过PMT型直读光谱仪。因此,CCD型直读光谱仪将成为直读光谱仪的主流产品已势在必行。
本文针对ARL公司生产CCD型直读光谱仪,将其系统结构进行一个简单的介绍,给大家提供一个了解和学习ARL CCD型直读光谱仪的参考,若有不足之处,还望海涵!
二、【ARL CCD型直读光谱仪简介】:
近几年ARL公司也随CCD型直读光谱仪快速发展的趋势,开发了几款CCD型直读光谱仪,主要有ARL QUANTRIS直读光谱仪、ARL QuantoDesk 直读光谱仪及ARL EasySpark 1160直读光谱仪等,它们均采用CCD检测器,是继PMT直读光谱仪之后推出的具有实用性的CCD型直读光谱仪。
1、ARL QUANTRIS 直读光谱仪(图1):
ARL QUANTRIS直读光谱仪采用的高性能CCD技术,具有检测限低和稳定性好的特点,而且能够灵活分析各种金属样品中的合金元素和微量元素,如钢铁、铝合金、铜合金等。ARL QUANTRIS直读光谱仪可为用户提供在恶劣环境条件下进行定量、定性分析的能力,例如:铸造车间或是回收车间的工业质量控制等。特别是对于金属材质中的Al、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn等主要元素的分析, ARL QUANTRIS直读光谱仪较之传统的PMT(光电倍增管)型直读光谱仪具有更出色的重复性和准确性。此外,对于合金中痕量元素或是未知元素的分析,像:Al、Co、Fe、Mn、Pb、S等,该型仪器同样具有很高的检出限和重复性。
【ARL QUANTRIS 直读光谱仪具有如下特点】:
a、全谱波长范围覆盖从129至780nm,包含了金属行业全部所需分析元素;
b、单台能够分析低碳、低硫、低磷和低氮的CCD直读光谱仪;
c、根据不同的分析材料,光源条件可调;
d、单一光谱室,维护保养简单方便;
e、WindowXP环境下的WinOE分析软件,多功能多任务。
图1 ARL QUANTRIS直读光谱仪
2、ARL QUANTODESK 直读光谱仪(图2):
ARL QuantoDesk直读光谱仪是一款紧凑型金属分析仪器,采用了高性能的CCD电荷耦合器件技术。具有检测限低、稳定性好、体积小巧、使用灵活、数据准确、稳定可靠及性价比高等特点,而且能够分析各种金属样品中的合金元素和微量元素,如钢铁、铝合金、铜合金等。其性能满足质量控制部门的分析需要,适合于众多工业领域金属材料中合金元素。特别适用于不需要提供昂贵实验空间的客户。
【ARL QuantoDesk直读光谱仪具有以下主要特点】:
a、仪器小巧灵活,使用方便,结构紧凑,节省空间。
b、采用电感耦合器件CCD技术,能够完整的频谱扫描记录。
c、单CCD芯片具有8000探测器覆盖所有的波长(从170至410纳米)的多元素。
d、提供多元素分析所必需的基础,而无需额外的硬件需要。
e、为客户质量控制供定量分析,定性分析仪和质量等级鉴定。
图2 ARL QuantoDesk 直读光谱仪
3、ARL EasySpark 1160直读光谱仪(图3):
ARL EasySpark 1160直读火花光谱仪可快速、准确、可靠的对固体金属样品进行元素从痕量到高浓度含量的精确分析。该型直读光谱仪专为有大量金属分析需求的冶炼行业和实验室而设计,可满足汽车、航空、航天、消费品等众多行业的零部件生产过程中,对直读光谱分析高质量低成本的需求。它基于多光栅/ CCD的独特光学系统,可提供高水平的分辨率,同时具有安装简单、操作和维护方便的特性,使得金属及合金生产行业的非专业人员也能快速高效的操作此仪器。
【ARL EasySpark 1160直读光谱仪的主要特点】:
a、专利智能数字光源带来优越分析性能及精度。
b、传承高端光谱火花台设计、超高稳定性、使用安全。
c、恒温光室及半导体制冷CCD确保降噪效果及卓越性能。
d、独特光路设计、极高光谱分辨率。
e、火花台维护简便快速、不需要工具。
f、先进的氩气智能管理模块有效减少气体消耗。
g、恶劣条件下仍可对绝大多数金属和合金进行快速元素分析。
h、与高端光谱统一平台的强大软件。
图3 ARL EasySpark 1160直读光谱仪
三、【ARL CCD型直读光谱仪创新点介绍】:
ARL CCD型直读光谱仪的心脏部件-真空型分光室由铸铁整体浇注而成, 坚固耐用,提供了无可比似的短期和长期稳定性。电致制冷技术,将CCD的温度控制在5±0.50C以内,降低了测量噪声,提高了稳定性。水冷激发台进一步增强了分析稳定性,自动光学光学调整与谱线描迹省去了仪器漂移与校正次数。
ARL CCD型直读光谱仪采用专用的全新CCD检测器。一块CCD检测器拥有3条相互平行的像素线,每条长61mm,8714个有效像素,像素密度140像素/mm,总像素高达26000像素。常规CCD检测器只有1条像素线,2000左右的有效像素,像素密度70像素/mm,全新的ARL CCD型直读光谱仪的CCD检测器,在性能上约等于13个常规CCD检测器。(图4)
图4 ARL CCD型直读光谱仪CCD检测器
ARL CCD型直读光谱仪配备的专用CCD检测器制冷装置,让CCD检测器工作稳定在最佳的温度点,从而获得尽可能低的暗电流,最佳的检出限,较高的稳定性。ARL CCD型直读光谱仪CCD检测器工作原理见图5。
图5 ARL CCD型直读光谱仪CCD检测器工作原理
ARL CCD直读光谱仪使用新一代多光栅系统,取代传统帕邢-龙格结构凹面光栅。平场光栅成像,光谱为一个整体,不同波长之间没有间隙,更容易对仪器进行调试、校准。ARL CCD直读光谱仪全谱覆盖,完全满足客户对各种元素检测的需求。(图6)
图6 ARL CCD型直读光谱仪光栅工作示意图
四、【ARL CCD 直读光谱仪系统结构】:
根据上述几个ARL CCD型直读光谱仪,简单介绍它们的综合系统结构。
1、ARL CCD型直读光谱仪的CCD 检测器系统由以下几个功能模块组成:(图7)
a、激发光源,熔化样品表面,产生放电等离子体,所有重要的激发和辐射去活过程产生于此。
b、 两个或三个色散系统 (光栅分光),将不同波长的光分开产生 130nm~210nm,210nm~400nm 以及可选的 400~780 nm 光谱范围。
c、基于采集光谱信号的 CCD 读出电路
d、计算机,控制仪器,处理采集的光谱信号。
图7 ARL CCD型直读光谱仪功能(模块)组成图
2 、ARL CCD 型直读光谱仪分光系统:
ARL CCD型直读光谱仪分光系统是一个集成包含光学色散系统的机械腔体,系统的机械结构必须稳定可靠,以保证仪器分析的各项性能指标。ARL CCD型直读光谱仪分光系统包含光学室、入射狭缝、透镜、色散光栅、CCD检测器,图8显示了CCD型直读光谱仪分光系统的原理。
图8 ARL CCD型直读光谱仪分光系统原理图
在 ARL CCD 型直读光谱仪中,光谱室被设计成可容纳三个叫做分光仪的色散系统。光谱室被放在仪器顶部之下,并用仪器顶部框架结构做为机械腔体的盖子。(图9 )
图9 ARL CCD 型直读光谱仪光学室内部结构
每个分光系统的光路大约 50cm长。由于空气能吸收紫外线,需要把分光仪置于真空环境里以消除这种影响。真空环境的光学室和氩气环境的激发台之间用气密型透镜分隔开。
3 、ARL CCD 型直读光谱仪光学室分光仪:
三个光栅中的每一个都把光色散成特定的波长范围,形成平面光学光谱。 两边的分光仪是水平安放的,中间的是垂直安放的。从“平面”几何角度,我们称之为 FF1,FF2 和 FF3。 它们的波长区域划分详见下表。
光栅编码 | 分析区域 | 谱线波长范围 [nm] |
FF1 | VUV紫外区 | 130 - 200 |
FF2 | Visible可见光区 | 200 - 410 |
FF3 | Alkaline碱金属区 | 410 - 780 |
如果ARL CCD 型直读光谱仪安装了三个分光仪,即可覆盖129- 780 nm波长范围,完全满足分析市场实际需要的所有元素。
每个分光仪由透镜、入射狭缝、光栅、CCD 检测器等光学组件。 图10示意了碱金属分光区域部分的结构组成。
图10 ARL CCD 型直读光谱仪碱金属分光仪的结构组成。
【透镜(Lens)】
透镜把真空环境的光谱室和氩气环境的激发台给分隔开。它是个聚焦透镜,同时也是个真空密封的入射光窗口。透镜被加热以免产生收缩形变。对于每个分光系统,其中的透镜和光栅都经过特殊设计,对每种检测要求都可以得到最优化的光谱采集。
【入射狭缝(Entry slit)】
入射狭缝是几何光学所需的必要部件,其狭缝的宽度是 15 μm 。三个入射狭缝允许在性能方面进行优化折中,即可得到良好的发光强度,又可保证能形成足够窄的成像,以便在CCD检测器上形成可分辨的两条相邻谱线。
【光栅(Grating)】
色散光栅是个经过畸变校正的凹面镜,并刻有极微细的狭窄刻线,三个衍射光栅刻线分别为590gr/mm,1105gr/mm和3240gr/mm ,平均分辨率为VUV分光室8pm/像素,可见光分光室24pm/像素,碱土金属分光室43pm/像素。
光栅具有两个作用:衍射分光并在 CCD 检测器上聚焦成像。并且以被精心设定的角度(这是个与波长有关的函数),对激发复合光进行衍射分光,并聚焦在一个平面上。
【CCD 检测器 】
CCD 检测器是个(集合)像素的金属氧化物半导体器件。它储存与进入该像素内的发光强度成比例的每个像素的信号电荷。然后,它把每个像素储存的电荷按顺序依次转移到一个公用的向外输出端,这个输出端把电荷转变成电压,在缓冲器中记录并将信号电荷移出芯片。
ARL CCD 型直读光谱仪所使用的是高性能 CCD 检测器,每个分光仪带有 3 x 8640 像素的三-线性 CCD 检测器。VUV 检测器有特殊涂层。CCD 检测器用Peltier热电致冷装置进行冷却,它们被冷却到: FF1:0.5 °C ± 0.1 °C ,FF2 和 FF3:1.5 °C ± 0.1 °C 。
4 、ARL CCD 型直读光谱仪激发台:
激发台的作用是放置样品到一个相对于光谱室里面光学部件可重现的位置。
按下激发台门的把手,就会打开激发台门,可以看到如图11所示的激发台结构。
图11 ARL CCD 型直读光谱仪激发台结构
从图11中可以看到激发台和日常需要一直用样品盖住的分析孔。在分析孔里可以看到电极头,通过它的尖端对样品表面放电。样品夹用于压住样品并作为样品的接地点。
当打开激发台防护罩门时,安全锁离开安全接触开关,这样就打开了安全回路,并切断光源阻止产生火花,此时无法执行样品分析,这样对操作者来说处理样品是安全的。
在分析孔上放好样品后,压住样品,必须关闭激发台门以便执行激发分析。因而,激发台防护罩门是保证操作者在分析过程中远离危险电压的物理屏障。
激发台安全回路保护操作者和仪器。当激发台门打开时是不可能完成分析的。这个回路符合国际标准 CEI 1010-1 的规定。
绿色的 START(启动)按钮用于启动再次测量。
红色的STOP(停止)按钮在任何时候都可以用来终止当前的激发分析。
5 、ARL CCD 型直读光谱仪火花室:
顾名思义,这是在电极和样品之间产生放电的地方,也是产生等离子体的地方。氩气被注入火花室以保证得到的等离子体的质量并避免被周围空气的污染和氧化。样品经放电燃烧后产生黑色粉尘。部分粉尘通过氩气管道中的氩气被带到废氩排出过滤器。因此需要定期清理火花室内残留的粉尘。(图12)
图12 ARL CCD 型直读光谱仪分析火花室结构
激发分析时,一般使用两种火花。第一阶段叫做预积分阶段(或预燃),产生高压低能量的火花以处理样品表面(熔化和均质化)。 第二阶段,叫做积分阶段,使用低压火花,这期间的激发光才被测量。如果有些元素在不同的激发条件下能得到更好的信号,那么这些分析条件的顺序就会包括多个积分阶段。
五、【ARL CCD 型直读光谱仪电子控制系统】:
ARL CCD 型直读光谱仪电子控制系统由三个主要部分组成:1、计算机接口;2、控制仪器(光谱室,激发);3、数据采集(CCD 检测器读取)。
电子控制单元的主要部分被放置在仪器的配电箱柜里,它们包含了所有必需的计算机、光谱室和激发源之间的通讯回路。(图13)
图13 ARL CCD 型直读光谱仪配电柜功能示意图
ARL CCD 型直读光谱仪配电柜内部硬件功能模块有:
a、双ICS 板(仪器控制系统):
这种像三明治的模块包括了两块电路板:微处理器板和适配控制器板。
b、IAC 仪器采集控制板:
ICS通过一条 RS232 串口线连接计算机和IAC板。IAC通过一个采用了 TCP/IP 协议的高速(100 MB/s)网络连接计算机。ICS通过bitbus(位总线)连接来控制激发。ICS 也发送命令到IAC,它再把命令分发到不同的电路板或模块。
c、FF1 CCD 、FF2 CCD、FF3 CCD 接口控制器:
CCD传输的数据,先经过CCD接口板(在光谱室里面),再经过馈通过滤器到达柜子里的CCD控制板。CCD控制板把它们的数据传递给IAC,然后IAC再传递给ICS。IAC把数据直接发送给计算机(通过网络连接),计算机处理数据转化成结果输出。
六、【小结】:
由于ARL擅长的是PMT型中高端直读光谱仪,所以ARL CCD型直读光谱仪产品总类和型号并不多,但随着CCD直读光谱仪迅猛发展,大有替代PMT直读光谱仪的强烈趋势,如果仍停留在传统PMT直读光谱仪上,势必会被滚滚洪流所淘汰,因此ARL开发CCD型直读光谱仪也算是顺应时代潮流。
虽然从目前CCD型直读光谱仪的高精度技术指标上来看,与PMT型直读光谱仪相比仍有差距,暂时还无法完全代替PMT型直读光谱仪。但在常规检测和牌号鉴别领域,CCD型直读光谱仪具有性价比高、物美价廉的优势,并深受中小型企业和检测机构的欢迎。从目前CCD型直读光谱仪的发展势头来看,CCD型直读光谱仪的技术性能必定会大大提高,取代PMT型直读光谱仪只是时间问题。
2022.11.23