【求助】希望专业人士给点超高分子量的测试方法！

应助达人

楼主手上是不是已经有分析ACR助剂的标准方法，仪器使用方面可以咨询仪器工程师，在分析过程中遇到具体问题时再来求助比较合理。

去找找国标上啊，看看那上面有没有适当的方法！！

http://www.separations.asia.tosohbioscience.com/Products+%28Zh%29/EcoSECGPCSystem+%28Zh%29/ApplicationSearch+%28Zh%29/

在线的GPC数据库，查一下吧

谢了！可惜上面做的浓度太高，对于高粘度的样品来说，根本无法进样！

应助达人

分子量太高，可能要用高温GPC好一点，但是温度高了，不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度？适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题，请说清楚，否则题目太大，不好回答。

现在主要是不好进样，浓度低了也不好进样。而且这应该跟柱温没有关系。怀疑是样品不好溶解，但溶解之后又是透明的，看不出有什么不溶物，溶剂用的氯仿。

升高温度，只能增进溶解、降低粘度，可能可以解决进样的问题，但是我估计还是不能解决超大分子量样品的分析。不仅如此，用高温GPC分析聚烯烃时，当聚烯烃的分子量超过一百万，GPC就已经非常不好做了，而此时，用高温GPC分析PS标样或者PMMA标样，做到8百万、1千万基本没问题。就是因为，GPC，甭管高温、常温，都是体积排阻色谱，实际上是根据体积大小来分离的！而不是分子量大小！如你所说的，你的超大分子量样品浓度很稀时，却仍然无法进样，那么GPC基本上就做不了了，需要别的方法了，而且即使能进样，我估计也做不出来了，因为浓度太低，检测器信号不好，与噪音无法区分了。还可能因为体积太大、超过了GPC柱子的分离上限，造成堵柱子、共馏出等等问题，也使得分析无法进行。这类样品我接触过不少啊，例如：超大分子量的聚烯烃、聚a烯烃、聚丙烯酰胺等等，都是分子量太大、粘度太大以至于粘得无法进样！

另外，我对你的样品不懂啊，不知道说得对不对，是不是可以换溶剂试一试，没准儿可以降低粘度呢？进样就可能容易些。但是，这样做成功的几率也是不大啊。总之，用GPC很难啊。可以考虑用粘度仪做粘均分子量分析，或者用场流仪分析分子量分布。

谢谢上班传图库,不知道液相有没有这样的图库哦

恩，我同意您的说法。到现在为止，已经快做一年了，对GPC也有了一定的了解。我的样品算是超高分子量，粘度太大（大于7）的聚酯，而且本身折光系数与流动相就相差无几，浓度太低的话，的确看不出峰了。做了半年试验，我已经费了一个保护柱（5000RMB）了，堵死了，有点惭愧！我已经不测那么高的了，基本控制MW在400万以下，峰值在500万以下，这样仪器也就不出问题了，而且数据很准。
另外，我向山大的教授请教过，说的有一定道理，就是样品溶解后存在微凝胶，属于化学交联而且透明，这样的话即使高温GPC也没用，过不了滤头，就容易堵死柱子。希望以后多交流经验！