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【求助】农残气相回收率计算

气相色谱(GC)

  • 气相做甲胺磷回收率实验,采用出口蔬菜和水果中有机磷测定方法(SN0334-1995),
    前处理方法:取25克蔬菜,
    ,加入25g无水硫酸钠,50ML乙酸乙酯,添加1ml浓度为5μg/ml甲胺磷标准品,匀浆,过滤,洗涤残渣,氮吹,定容至5ML(颜色为绿色液体),上气相色谱GC2010检测,
    计算结果:添加标准品蔬菜机器显示浓度为1.5μg/ml,未添加标准品蔬菜样品测定值为0,
    回收率计算:
    第一种方法:(1.5-0)/5*100%=30%,
    第二种方法是:把上述机器显示的1.5μg/ml浓度,变成蔬菜中实际浓度再计算,即(1.5μg/ml*定容体积)/蔬菜重量即(1.5*5)/25=0.3μg/g,那么1ml浓度为5μg/ml添加到25g蔬菜中转化为重量比即5μg/25g=0.2μg/g,那么回收率计算(0.3-0)/0.2*100%=150%,不知道上述两种计算方法哪种对,怎么计算结果差距这么大?
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  • 雾非雾

    第1楼2010/06/04

    应助达人

    您只说了你的添加浓度5ppm,添加的量是多少毫升?

    按照日本的一律基准制,甲胺磷很多都是0.01mg/kg的浓度,个人感觉您的添加浓度有点高,这样加标量就会比较少(误差就比较大)。

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  • hyciqfan

    第2楼2010/06/04

    我还添加了个0.5μg/ml浓度的的甲胺磷标准品,但是按照其他浓度标准品的出峰时间位置,它是有个很小的峰,但是机器没有检测到峰面积.

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  • 雾非雾

    第3楼2010/06/04

    应助达人

    你的初始加标量是:1ml浓度5μg/ml的标准液,也就是1ml*5ppm的量。因为你定容到了5ml,所以您最终定容液里标准物的理论浓度是1ppm。而您将定容后的液体上仪器测是1.5μg/ml也就是1.5ppm。所以您此次前处理的回收率是150%。

    加标回收率是实际检测得到的加标值与实际加标值之间的百分比。

    hyciqfan(hyciqfan) 发表:气相做甲胺磷回收率实验,采用出口蔬菜和水果中有机磷测定方法(SN0334-1995),
    前处理方法:取25克蔬菜,
    ,加入25g无水硫酸钠,50ML乙酸乙酯,添加1ml浓度为5μg/ml甲胺磷标准品,匀浆,过滤,洗涤残渣,氮吹,定容至5ML(颜色为绿色液体),上气相色谱GC2010检测,
    计算结果:添加标准品蔬菜机器显示浓度为1.5μg/ml,未添加标准品蔬菜样品测定值为0,
    回收率计算:
    第一种方法:(1.5-0)/5*100%=30%,
    第二种方法是:把上述机器显示的1.5μg/ml浓度,变成蔬菜中实际浓度再计算,即(1.5μg/ml*定容体积)/蔬菜重量即(1.5*5)/25=0.3μg/g,那么1ml浓度为5μg/ml添加到25g蔬菜中转化为重量比即5μg/25g=0.2μg/g,那么回收率计算(0.3-0)/0.2*100%=150%,不知道上述两种计算方法哪种对,怎么计算结果差距这么大?

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  • 雾非雾

    第4楼2010/06/04

    应助达人

    您设置的保留积分峰面积的阈值可能太大了,工作站不自动计算了。

    您最终定容5ml有点太多了,剩下的用不着不都浪费了吗?个人认为定容1ml也够用的了。

    hyciqfan(hyciqfan) 发表:我还添加了个0.5μg/ml浓度的的甲胺磷标准品,但是按照其他浓度标准品的出峰时间位置,它是有个很小的峰,但是机器没有检测到峰面积.

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  • hyciqfan

    第5楼2010/06/04

    十分感谢您的指点,定容到5ml,剩下的是没有用了,但是我是这么想的,如果定容到1ml,前处理还需要氮吹把液体控制在1ML以下,还有花时间,如果定容5ML,前处理会节省些时间,所以为了节省时间就定容到5ml.
    另外还有个问题,采用此方法前处理后获得的上样液体为绿色(不继续过碳柱净化,没有除去色素等杂质),直接上样是否会影响检测结果和仪器的性能.

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  • hyciqfan

    第6楼2010/06/04

    另外如果回收率为150%,太大了吧,是否和前处理没净化(过柱)或基质效应有关

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  • 雾非雾

    第7楼2010/06/04

    应助达人

    那您用的这个前处理方法不好,根本没有除色素的步骤,这样您要勤换衬管、玻璃毛,割柱头。

    hyciqfan(hyciqfan) 发表:十分感谢您的指点,定容到5ml,剩下的是没有用了,但是我是这么想的,如果定容到1ml,前处理还需要氮吹把液体控制在1ML以下,还有花时间,如果定容5ML,前处理会节省些时间,所以为了节省时间就定容到5ml.
    另外还有个问题,采用此方法前处理后获得的上样液体为绿色(不继续过碳柱净化,没有除去色素等杂质),直接上样是否会影响检测结果和仪器的性能.

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  • 雾非雾

    第8楼2010/06/04

    应助达人

    可能与净化不好有关,不过也不一定,一般回收率高都是在定容时存在浓缩的现象。回收率在70-120%最好,可稍放宽到65-130%。

    hyciqfan(hyciqfan) 发表:另外如果回收率为150%,太大了吧,是否和前处理没净化(过柱)或基质效应有关

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  • zhouhua0305

    第9楼2010/06/04

    按第二种算。
    但我觉得用质量计算的话会更简单,更科学。
    1.5*5/1*5

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  • 小兔子_my

    第10楼2014/05/30

    内标法回收率怎么做

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