气相色谱(GC)
雾非雾
第1楼2010/06/04
您只说了你的添加浓度5ppm,添加的量是多少毫升?按照日本的一律基准制,甲胺磷很多都是0.01mg/kg的浓度,个人感觉您的添加浓度有点高,这样加标量就会比较少(误差就比较大)。
hyciqfan
第2楼2010/06/04
我还添加了个0.5μg/ml浓度的的甲胺磷标准品,但是按照其他浓度标准品的出峰时间位置,它是有个很小的峰,但是机器没有检测到峰面积.
第3楼2010/06/04
你的初始加标量是:1ml浓度5μg/ml的标准液,也就是1ml*5ppm的量。因为你定容到了5ml,所以您最终定容液里标准物的理论浓度是1ppm。而您将定容后的液体上仪器测是1.5μg/ml也就是1.5ppm。所以您此次前处理的回收率是150%。加标回收率是实际检测得到的加标值与实际加标值之间的百分比。
第4楼2010/06/04
您设置的保留积分峰面积的阈值可能太大了,工作站不自动计算了。您最终定容5ml有点太多了,剩下的用不着不都浪费了吗?个人认为定容1ml也够用的了。
第5楼2010/06/04
十分感谢您的指点,定容到5ml,剩下的是没有用了,但是我是这么想的,如果定容到1ml,前处理还需要氮吹把液体控制在1ML以下,还有花时间,如果定容5ML,前处理会节省些时间,所以为了节省时间就定容到5ml.另外还有个问题,采用此方法前处理后获得的上样液体为绿色(不继续过碳柱净化,没有除去色素等杂质),直接上样是否会影响检测结果和仪器的性能.
第6楼2010/06/04
另外如果回收率为150%,太大了吧,是否和前处理没净化(过柱)或基质效应有关
第7楼2010/06/04
那您用的这个前处理方法不好,根本没有除色素的步骤,这样您要勤换衬管、玻璃毛,割柱头。
第8楼2010/06/04
可能与净化不好有关,不过也不一定,一般回收率高都是在定容时存在浓缩的现象。回收率在70-120%最好,可稍放宽到65-130%。
zhouhua0305
第9楼2010/06/04
按第二种算。但我觉得用质量计算的话会更简单,更科学。1.5*5/1*5
小兔子_my
第10楼2014/05/30
内标法回收率怎么做
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