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【求助】农残标准物质期间核查中出现的问题

分析化学

  • 昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
    然后问题出来了:
    上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
    下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
    这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。

    另外我标准物质的期间核查方法用的是En数法 :



    μ0
    标准物质保证值; x-标准物质核查时的平均值;
    U1
    标准物质核查测量扩展不确定度(或允许误差);
    U2
    标准物质证书给定的扩展不确定度(或允许误差)。

    我想知道U1 这个值包括了什么哪些东西的不确定度?(喹硫磷标准溶液是购买的100ug/ml ,我用25ml容量瓶稀释成4ug/ml.)
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  • 雾非雾

    第1楼2010/06/11

    应助达人

    是不是仪器状态不稳定造成的,按连续校正前后差不超过15%来判断,下午的值相对比较稳定,因为是手动进样,所以44508那个异常值也说的过去。

    zf782604(zf782604) 发表:昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
    然后问题出来了:
    上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
    下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
    这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。

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  • zf782604

    第2楼2010/06/11

    所以我是用下午的6个数据进行计算的。仪器不稳定这个实在是很难说出口,我这半桶水能力确实搞不明白,哪里有问题。

    雾非雾(mcds) 发表:是不是仪器状态不稳定造成的,按连续校正前后差不超过15%来判断,下午的值相对比较稳定,因为是手动进样,所以44508那个异常值也说的过去。

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  • 智慧的弟弟

    第3楼2010/06/11

    U1是围绕你整个核查测量的不确定度,也就是你最后得出测定均值的不确定度
    可能包括称量、移液、稀释、前处理、仪器等等分量,具体看你自己的试验过程有哪些主要分量产生。

    用这个方法评定是比较好的,但是计算也是比较麻烦的。

    zf782604(zf782604) 发表:昨天我进行了一次 喹硫磷标准物质 (4ug/ml) 的期间核查,上午连续测试2个,下午连续6个。因为是手动进样,中午停了一段时间,
    然后问题出来了:
    上午喹硫磷峰面积是26581、29602,
    下午喹硫磷峰面积是37087、35225、44508、34354、35774、37517
    这峰面积差异这么大,想问问这可能是什么原因造成的。

    另外我标准物质的期间核查方法用的是En数法 :



    μ0
    标准物质保证值; x-标准物质核查时的平均值;
    U1
    标准物质核查测量扩展不确定度(或允许误差);
    U2
    标准物质证书给定的扩展不确定度(或允许误差)。

    我想知道U1 这个值包括了什么哪些东西的不确定度?(喹硫磷标准溶液是购买的100ug/ml ,我用25ml容量瓶稀释成4ug/ml.)

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  • 马克思的战友

    第4楼2010/06/12

    应助达人

    参考CNAS-GL06《化学分析中的不确定度评估指南》中例子A1

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  • bclz1001

    第5楼2010/06/13

    请教楼主:标准物质的期间核查方法用的是En数法 μ0—标准物质保证值是不是就是证书上给的那个值?

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  • lvjian21

    第6楼2016/12/12

    是不是溶剂挥发掉了一些,导致浓度偏大了!

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