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【原创】容易忽略的溶剂效应

  • laolang520
    2010/06/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相中追求一个高柱效,高分离是我们做色谱追求的目标,但是往往存在很多问题,比如:柱效,分离,拖尾,峰展宽,峰变形,裂缝等等,有些容易解决,有些尝试很多途径都无法改善,当然可能会是方法本身的原因,但是也存在一些忽略的问题:比如本文中提到的溶剂效应,举二例说明:
    (1)盐酸小檗碱,方法见三黄片补充方法,左图为调整方法前色谱图,峰严重变形,我的做法是调大有机相比例,减小进样量,结果出来右边的图

    (2)阿莫西林,方法见中国药典二部,左两图为失败方法,右图为调整溶剂的图:需要说明的是我们的是多元泵,也就是作为溶剂的流动相为量筒配置,试验过程中调整了上机的流动相(有机相减少),而作为溶剂的未调。我的做法是将溶剂的流动相调比例至比上机流动相低5个比例。结果见右图。

    原因,第一例溶剂为甲醇,流动相为乙腈与离子对混合液,第二例溶剂有机相比例比流动相高,共同点为溶剂强度比流动相强。
    解析:液相一般进样量为10微升,柱子中局部流动相量比较小(没具体算),当样品溶液进入柱子,10微升体积会改变局部的流动相环境(强度),从而可能出现两种保留行为,反应在图谱上就是变形,如拖尾,裂缝,肩峰。
    希望对坐色谱的朋友有用。
  • 该帖子已被版主-老多_小多加10积分,加2经验;加分理由:鼓励版友分享好经验
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  • 戏水小鸭

    第1楼2010/06/11

    本人首次做兽药残留,流动相配置的标准溶液峰形很差,于是我调高了定溶液的有机相比例,峰形就好多了,不知道是不是你说的这种?

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  • 有水有渝

    第2楼2010/06/11

    应助达人

    盐酸小檗碱没有做过,但阿莫西林我以前做的时候都是用流动相溶解样品,还没有出现楼主所说的问题,即使在做有关物质的较高浓度下也没有出现楼主所示的峰形。

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  • 老多_小多

    第3楼2010/06/11

    7月马上推出原创帖子大赛,laolang可以关注下,希望到时候有更精彩的文章,有奖品哦!

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  • "Jowell℡ˊ

    第4楼2010/06/12

    不错,好帖子!溶剂效应是不容忽视的。

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  • 快乐的神枪手

    第5楼2010/06/12

    很有感触,学习了,谢谢楼主的分享

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  • 1818

    第6楼2010/06/12

    有感,平时在实验中经常遇到此种情况.

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  • 小懒猪

    第7楼2010/06/12

    液相过程过,对于改善峰型最优先考虑的就是调整流动相的比例以及相温,再是改变流动相的组成,进而改变流动相的强度

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  • jewel2008

    第8楼2010/06/12

    不错的贴子 平时实验的时候都没注意到这种问题呢 呵呵

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  • cctv2008

    第9楼2010/06/12

    不同的流动相或者不同的溶剂,在不同的条件下,可能出现这样或者那样的问题,通过我们不断摸索成功解决问题,是我们做色谱的最大乐趣。。。。常做、多思考、勤学习。。。必有所得。。。

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  • figoandshanshan

    第10楼2010/06/13

    有时候溶剂的pH也会有影响

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