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【讨论】出峰时间不同,面积相差较大是何原因?

液相色谱(LC)

  • 我的样品分别在0.8、0.9、1.0、1.1和1.2ml/min下进样,其他条件相同。出峰时间依次越来越早(这个容易理解),峰面积也越来越小,0.8的流速下为2200,但是在1.2的流速下只有1560了,这是为什么呢??
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  • 小不董

    第1楼2010/06/12

    应助达人

    峰变窄了呀,峰面积不是峰的低乘高除二吗。低变小了,面积就变小了。

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  • 小懒猪

    第2楼2010/06/12

    不是的吧

    峰面积的计算



      峰面积测量的准确度直接影响定量结果,不同峰形的色谱峰必须采用不同的测量方法,才能得到较准确的结果。
      ①峰高乘半峰宽法 
      根据流出曲线方程式已推导出正常色谱峰面积计算式,即:
          A=1.065h×W          (20·34)
      用读数显微镜测量半峰宽,其测量误差可控制在1%以下。
      ②峰高乘平均峰宽法 
      对于不对称峰,用平均峰宽代替半峰宽,计算结果较准确。平均峰宽即峰高0.15倍处的峰宽(W)和0.85倍处的峰宽(W)的平均值。
         A=1.065h×(W+W)/2     (7.29)
      ③自动求积法 
      目前的气相色谱仪都带有数据处理机或色谱工作站,能自动打印或显示出峰面积一般为μV·s及峰高。这类仪器测量的准确度高(RSD为0.2%~l%),线性范围宽(>l0),操作简便,而且可根据峰形确定切割方式与基线处理方法。

    小不董(doxw0323) 发表:峰变窄了呀,峰面积不是峰的低乘高除二吗。低变小了,面积就变小了。

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  • 小懒猪

    第3楼2010/06/12

    有可能是峰型的原因,导致积分不准

    wysipi(wysipi) 发表:我的样品分别在0.8、0.9、1.0、1.1和1.2ml/min下进样,其他条件相同。出峰时间依次越来越早(这个容易理解),峰面积也越来越小,0.8的流速下为2200,但是在1.2的流速下只有1560了,这是为什么呢??

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  • 小不董

    第4楼2010/06/12

    应助达人

    不是一个道理吗?只是我说得比较粗罢了。
    不管是半峰宽还是峰高0.15倍处的峰宽(W)和0.85倍处的峰宽(W)的平均值,在流速变大的时候,峰宽都变小了,所以面积变小了,在峰高变化不大的前提下。由于分离比较好的时候,信号都比较强,出峰时的浓度比较接近,峰高就会相差比较小。如果你的流速变得更小,是出峰时的浓度变化比较多了,那么峰面积的变化也可能变得更复杂了。

    小懒猪(wind_61) 发表:不是的吧

    峰面积的计算



      峰面积测量的准确度直接影响定量结果,不同峰形的色谱峰必须采用不同的测量方法,才能得到较准确的结果。
      ①峰高乘半峰宽法 
      根据流出曲线方程式已推导出正常色谱峰面积计算式,即:
          A=1.065h×W          (20·34)
      用读数显微镜测量半峰宽,其测量误差可控制在1%以下。
      ②峰高乘平均峰宽法 
      对于不对称峰,用平均峰宽代替半峰宽,计算结果较准确。平均峰宽即峰高0.15倍处的峰宽(W)和0.85倍处的峰宽(W)的平均值。
         A=1.065h×(W+W)/2     (7.29)
      ③自动求积法 
      目前的气相色谱仪都带有数据处理机或色谱工作站,能自动打印或显示出峰面积一般为μV·s及峰高。这类仪器测量的准确度高(RSD为0.2%~l%),线性范围宽(>l0),操作简便,而且可根据峰形确定切割方式与基线处理方法。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/06/12

    应助达人

    我做过这个试验,流速对峰面积的影响大,可能是高流速下,峰高的增加值不如峰宽减少明显,导致面积下降,但流速一样时,有机相比例相差10%,峰面积的差异没有变化流速那么大。

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  • 小不董

    第6楼2010/06/12

    应助达人

    主要还是峰宽的问题,液相特别的明显,特别是出峰比较晚点的。
    柱子在使用久了,峰也会变宽的。做定量的,要经常做标样就是这个道理。

    有水有渝(xky0230699) 发表:我做过这个试验,流速对峰面积的影响大,可能是高流速下,峰高的增加值不如峰宽减少明显,导致面积下降,但流速一样时,有机相比例相差10%,峰面积的差异没有变化流速那么大。

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  • huzifu0720

    第7楼2010/06/17

    应该是柱子老化的原因吧

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  • ylylttt

    第8楼2011/01/07

    用紫外检测器的话 ,由于是浓度型检测器,你可以得到一个结论:流速和峰面积的乘积是一个定值。

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  • ylylttt

    第9楼2011/01/07

    还有一个就是峰高应该不变

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  • redrumcha

    第10楼2011/01/07

    不同流速下峰型不一样,面积有差别很正常啊,和不同流动相或者不同色谱柱做出来的峰峰面积不一样是类似的吧

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