【分享】气相色谱- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的不确定度评定

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丙炔氟草胺
英文通用名 flumioxazin
英文化学名称：2-[7-fluoro-3,4-dihydro-3-oxo-4-(2-propynyl)-2H-1,4-benzoxazin-6-yl]-4,5,6,7-tetrahydro-1
其他名称 Sumisoya，S-53482，速收
分子式：C₁₉H₁₅FN₂O₄
分子量：354.2

CAS号：103361-09-7
密度：1.5136(20℃)
熔点：201～204℃
蒸气压：0.32mPa(22℃)
毒性LD50(mg/kg)：大鼠急性经口LD50大于5000，兔急性经皮大于2000。对兔眼睛有中等刺激。对兔皮肤无刺激。鱼毒LC50(96h,mg/L）：鳟鱼2.3，大翻车鱼大于21。无致突变性，无致畸性。无慢性毒性。低毒
性状：纯品为黄棕色粉状固体
溶解情况：水中溶解度为17.8g/L（25℃），溶于一般有机溶剂。

特点 丙炔氟草胺为由幼芽和叶片吸收的除草剂，作土壤处理可有效防除1年生阔叶杂草和部分禾本科杂草，在环境中易降解，对后茬作物安全。大豆、花生对其有很好的耐药性。玉米、小麦、大麦、水稻具有中等忍耐性。适合于大豆、花生、果园等作物田防除1年生阔叶杂草和部分禾本科杂草。

丙炔氟草胺对杂草的防效取决于土壤湿度，干旱时严重形响除草效果．若与其它除草剂（碱性除草剂除外）如乙草胺等混用，不仅可扩大杀草谱，还具有显著的增效作用

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气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

【摘要】 建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术，在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化，根据检测器选择溶剂置换，采用DB1701毛细管柱分离，μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05 mg/kg时，回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为：氟虫腈、环氟菌胺0.002 mg/kg；苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004 mg/kg；多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01 mg/kg。该方法步骤简单，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

2.1 仪器和试剂
Agilent6890N气相色谱仪，配μECD检测器、自动进样器；涡流混匀器（IKA公司）；研磨机（德国GM公司）；离心机（中国安亭公司）；电子天平（梅特勒公司）；均质器（IKA公司）。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威等农药标准品（Dr.公司的有证标准物质）；正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯；冰醋酸：优级纯；无水乙酸钠：分析纯；无水硫酸镁：分析纯（500 ℃马弗炉内烘5 h，冷却取出装瓶备用）； PSA粉； C18粉；氨基粉（NH2）；石墨碳黑粉；0.1%冰醋酸/乙腈溶液（移取1 mＬ冰醋酸加入1000 mL乙腈混匀）。

　　2.2 实验方法
2.2.1 标准工作液的配制
称取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威标准品各10.0 mg, 用丙酮溶解后，置于13个100 mL棕色容量瓶中，并用丙酮定容至刻度，混匀，浓度分别为100 mg/L，分别移取以上标准液氟虫腈、环氟菌胺 (A组)各1.0 mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯（B组）各2.0 mL, 多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威（C组）各5.0 mL置于100 mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，A组、Ｂ组和Ｃ组标准溶液浓度分别为1．０、２．０和５．０ mg/L。

　　2.2.2 样品制备及提取、净化
称取样品适量，置于100 mL塑料离心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液10 mL，正己烷5 mL，无水硫酸镁5.0 g,无水乙酸钠2.0 g，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质2 min， 5000 r/min高速离心8 min，移取全部上清液于15 mL塑料离心管中，氮气吹干，准确加入0.1%醋酸/乙腈+正己烷溶液（1+1）2 mL溶解残渣,1400 r/min涡漩混合2 min，溶解液转移入盛有适量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的离心管中。以1400 r/min涡漩混合2 min 离心。取上清液1 mL，置于离心管中氮吹至近干，用正己烷溶解，定容至1 mL，过0.22 μm滤膜，供GC测定。若样品为含硫醚类化合物蔬菜[7,8] 如葱、蒜苔等，根据样品情况切块或切段，采用格兰仕微波炉中火加热30 s，样品再打碎称取适量进行提取及净化。