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【求助】7890做农残灵敏度低!!

气相色谱(GC)

  • 昨天小弟我用安捷伦7890做有机磷的农残分析(检测器是FPD),但是氧乐果和乙酰甲胺磷几乎不出峰,其他的农药标准物质峰也变小了。我把进样的针和衬管换了,柱头那也截取了一部分,还重新老化过柱子,还是一样。各位大侠,这种情况是不是FPD检测器污染了?还是什么尾吹,氢气空气比不对啊?我急着要出结果报告,各位大大,给点主意吧。谢谢了。
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  • coffee8

    第1楼2010/06/20

    楼主标液的浓度是多少,进样量几何?是否分流呀?
    用的什么柱子?请将这些信息补充完整,有利于大家为你提供帮助!

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  • guohua

    第2楼2010/06/20

    基线信号有多高呢?

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  • 天天洗碗

    第3楼2010/06/21

    期待楼主的反馈。。。

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  • 一直都很帅

    第4楼2010/06/21

    我什么都不知道

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  • ddnandlay

    第5楼2010/06/26

    我来了,谢谢大家了。氧乐果和乙酰甲胺磷一直用的都是0.4ug/ml的浓度的,这次配成了0.8的,还是一样的没响应。我们是不分流进样,用的是DB-1701p的柱子。谁能给我个意见啊?谢谢啦!

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  • ddnandlay

    第6楼2010/06/26

    还忘了说,基线走得很好,在0那里。

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  • coffee8

    第7楼2010/06/26

    是不是检测器的问题呀?
    基线一点波动都没有吗?

    ddnandlay(ddnandlay) 发表:还忘了说,基线走得很好,在0那里。

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  • 天天洗碗

    第8楼2010/06/27

    在0那里???
    这不是没点着火吗

    ddnandlay(ddnandlay) 发表:还忘了说,基线走得很好,在0那里。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/06/27

    应助达人

    楼主,您好!
    氧乐果和乙酰甲胺磷都是不太好分析的农药,进样口色谱柱的污染会造成这种情况,但是系统太清洁对这两种组分也不利,有些地方的活性位点对组分也是有影响的。新换的衬管多进几针样品就会好许多。玻璃棉可加可不加,不加是考虑吸附,对农残分析有影响,加是因为可以有利于汽化,同时阻挡不挥发物进入色谱柱。
    至于其他组分出峰很小,很有可能是有漏气,检查一下进样口和各个连接部位。氢气/空气比例:75/100。尾吹:50
    只要有出峰,检测器就没有坏。检测器污染本底噪声会比较高。检查一下再判断。

    ddnandlay(ddnandlay) 发表:昨天小弟我用安捷伦7890做有机磷的农残分析(检测器是FPD),但是氧乐果和乙酰甲胺磷几乎不出峰,其他的农药标准物质峰也变小了。我把进样的针和衬管换了,柱头那也截取了一部分,还重新老化过柱子,还是一样。各位大侠,这种情况是不是FPD检测器污染了?还是什么尾吹,氢气空气比不对啊?我急着要出结果报告,各位大大,给点主意吧。谢谢了。

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  • zhoulm1999

    第10楼2010/08/17

    检测器如果没坏,更换新衬管后高浓度标样进二针后再做.

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