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【讨论】石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的背景吸收问题

  • zhuqiuying2008
    2010/06/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的吸收

    仪器型号:AA6300C
    生产厂家:岛津



    红色线:Cd的吸收值
    蓝色线:Cd的背景吸收值
    绿色线:石墨炉的升温梯度

    注:此图为Cd标准曲线中浓度为4.0ppb的吸收值
    标准溶液中已经加入硝酸,磷酸二氢铵,硝酸镁。

    问:还有什么办法减少背景吸收?
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  • dadoudou12

    第1楼2010/06/24

    我们石墨炉测定镉没加过磷酸二氢铵,硝酸镁。
    塞曼扣除背景。

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  • kmxdx

    第2楼2010/06/24

    改改干燥温度试试

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  • 悠旸

    第3楼2010/06/24

    请检查石墨管空烧的吸收值是否低于0.008Abs,样品前处理可否改进尽可能去除干扰物质。还有就是优化升温程序,Cd是低温元素,楼主的原子化温度过高了。请用高密石墨管测试,参照如下温度程序:
    测定条件和校准曲线
        •    点灯条件
        灯电流    ; 8 mA/0 mA    ; 8 mA/300 mA
        波长    ; 228.8 nm    ; 228.8 nm
        狭缝宽    ; 0.5 nm    ; 0.5 nm
        点灯方式    ; BGC-D2    ; BGC-SR

        •    石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),高密度石墨管
        阶段#    温度 (oC)    时间(秒)    气体    (升/分)    升温    采样    提前
        1    120    20    #1    1.0    斜坡    OFF
        2    250    10    #1    1.0    斜坡    OFF
        3    300    10    #1    1.0    阶梯    OFF
        4    300    3    #1    0.0H    阶梯    OFF
        5    1500    3    #1    0.0H    阶梯    ON    6 1800 2 #1 1.0 阶梯 OFF

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  • ldgfive

    第4楼2010/06/24

    应助工程师

    可以适度提高灰化温度,试试

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  • zhuqiuying2008

    第5楼2010/06/24

    应助达人

    感谢了,我试试你的方法。

    ihqs(ihqs) 发表:请检查石墨管空烧的吸收值是否低于0.008Abs,样品前处理可否改进尽可能去除干扰物质。还有就是优化升温程序,Cd是低温元素,楼主的原子化温度过高了。请用高密石墨管测试,参照如下温度程序:
    测定条件和校准曲线
    • 点灯条件
    灯电流 ; 8 mA/0 mA ; 8 mA/300 mA
    波长 ; 228.8 nm ; 228.8 nm
    狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm
    点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR

    • 石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),高密度石墨管
    阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前
    1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
    2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
    3 300 10 #1 1.0 阶梯 OFF
    4 300 3 #1 0.0H 阶梯 OFF
    5 1500 3 #1 0.0H 阶梯 ON 6 1800 2 #1 1.0 阶梯 OFF

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  • 1076443939

    第6楼2010/06/25

    可以用D2电源扣背景

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  • chemistryren

    第7楼2010/06/26

    提高灰化温度,500太低了。

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