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【求助】请教:液相,检测问题?

液相色谱(LC)

  • 各位好!
    最近在分析两种相近未知物质时,分别采用了UV以及HPLC进行对比分析。
    1、UV:用同一种溶剂四氟丙醇溶解,进行定量测试,两种物质的紫外-可见吸收图谱基本完全重合,仅仅是紫外区的吸收强度不一样;
    2、HPLC:定性测试,两种物质的主要物质保留时间是一样的;
    由于条件限制,无法进行核磁、红外等的测试,请教各位高手,还有什么方法可以对比这两种相近的物质,寻找它们的区别。
    非常感谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/06/24

    应助达人

    1、UV强度不是定性参数,包括最大,最小吸收波长的波长扫描图谱可作鉴别依据。
    2、保留时间是HPLC定性手段,所以保留时间一样只能说可能是同一种物质。但无法判定是不同物质。

    理论上知道这两种物质的结构吗?

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  • 该帖子已被版主-儒雅凤加2积分,加2经验;加分理由:鼓励应助。
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  • conferen

    第2楼2010/06/24

    我不知道这两种物质的结构,手边有这两种纯的物质,而且不是混在一块的,是各自的纯物质,现在的目的就是想寻找二者的不同。

    有水有渝(xky0230699) 发表:1、UV强度不是定性参数,包括最大,最小吸收波长的波长扫描图谱可作鉴别依据。
    2、保留时间是HPLC定性手段,所以保留时间一样只能说可能是同一种物质。但无法判定是不同物质。

    理论上知道这两种物质的结构吗?

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  • 有水有渝

    第3楼2010/06/24

    应助达人

    这两种物质你是如何得到的,有什么理化性质的差异,你初试的分离条件是什么?

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  • gretea

    第4楼2010/06/24

    把两种物质混在一起,使用不同的流动相,或者不同的洗脱比例,看看能否分开,或者看看峰是不是比较光滑,没有毛刺。

    conferen(conferen) 发表:各位好!
    最近在分析两种相近未知物质时,分别采用了UV以及HPLC进行对比分析。
    1、UV:用同一种溶剂四氟丙醇溶解,进行定量测试,两种物质的紫外-可见吸收图谱基本完全重合,仅仅是紫外区的吸收强度不一样;
    2、HPLC:定性测试,两种物质的主要物质保留时间是一样的;
    由于条件限制,无法进行核磁、红外等的测试,请教各位高手,还有什么方法可以对比这两种相近的物质,寻找它们的区别。
    非常感谢!

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  • conferen

    第5楼2010/06/25

    1、这两个物质相近,是因为其中一个物质是仿制另一个的,两者均为固体
    2、为确认仿制是否成功,需要尽可能的将二者进行对比
    3、目前通过U以及HPLC已经对比过,但除了紫外区(大概在242nm处)吸收强度不一致外,还没发现区别,该物质在达到其熔点前就已经分解,故熔点无法测试,水分均已测过,区别不大
    4、不是要通过HPLC分开两种物质,而是尽可能通过检测手段对比二者
    5、没有什么检测标准,只是进行新物质的对比区分
    请高手指教!

    有水有渝(xky0230699) 发表:这两种物质你是如何得到的,有什么理化性质的差异,你初试的分离条件是什么?

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  • kfsmf

    第6楼2010/06/25

    1.既然是固体,可以测一下熔点。
    2.最终确认还是要做光谱分析。

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