仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【资料】-食品中粉锈宁残留量的测定方法

  • xiaomi1203
    2005/10/29
  • 私聊

农残检测

  • 食品中粉锈宁残留量的测定方法
    1.主题内容与适用范围
      本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。
      本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。
    2.原理
      样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。
      氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。
      出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。
    3.试剂
      以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。
      3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。
      3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。
      3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液
      精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。
      临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。
    4.仪器
      4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。
      4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。
      4.5 气相色谱仪,具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。
    5.分析步骤
      5.1 提取
      5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供气相色谱测定。
      5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。
      5.2 净化
      如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。
      玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供气相色谱测定。
      5.3 气相色谱测定
      5.3.1 色谱条件
      5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。
      5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。
      5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。
      5 灵敏度、准确度和精密度
      粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。
      粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。
    6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收
    +关注 私聊
  • 第1楼2005/10/29

    应助工程师

    补充一下:
    中文通用名: 三唑酮 英文通用名:triadimefon
    中文别名:百理通,粉锈宁 英文别名:Bayleton
    农药类别:杀菌剂 化学类别:唑类
    化学名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-α-丁酮
    分子式:C14H16ClN3O2

    上面是国家标准,用的是填充柱,如果用毛细管柱,可以用DB-17,30m*250um*0.25um,进样口200度,分流比10+1,柱流量1mL/min,程序升温150度(2min)6度/min到250度,ECD,320度,尾吹30。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...