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【资料】－食品中粉锈宁残留量的测定方法

xiaomi1203

2005/10/29

食品中粉锈宁残留量的测定方法
1.主题内容与适用范围
　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。
　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。
2.原理
　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。
　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。
　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。
3.试剂
　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。
　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。
　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。
　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液
　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。
　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。
4.仪器
　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。
　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。
　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。
5.分析步骤
　　5.1　提取
　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。
　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。
　　5.2　净化
　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。
　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。
　　5.3　气相色谱测定
　　5.3.1　色谱条件
　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。
　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。
　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。
　　5　灵敏度、准确度和精密度
　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。
　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。
6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

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第1楼2005/10/29

应助工程师

补充一下:
中文通用名：三唑酮英文通用名：triadimefon
中文别名：百理通,粉锈宁英文别名：Bayleton
农药类别：杀菌剂化学类别：唑类
化学名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-α-丁酮
分子式:C14H16ClN3O2

上面是国家标准,用的是填充柱,如果用毛细管柱,可以用DB-17,30m*250um*0.25um,进样口200度,分流比10+1,柱流量1mL/min,程序升温150度(2min)6度/min到250度,ECD,320度,尾吹30。

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第2楼2005/11/01

顶一下先！

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