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第4楼2010/06/26
我们测定时“至下层液体澄清”做不到分层,附上测定方法:【含量测定】 脂肪酸 精密称取本品10g,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)(约为上述消耗体积的10%)至下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,转移正己烷层液(保留水相备用)至已恒重的蒸发皿中,水浴蒸发近干,于60℃减压干燥1小时,置干燥器中冷却,精密称定。