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【第三届原创参赛】化学药分析之点滴经验（随时补充）（8月份）

茅茅

2010/08/21

化学药检测

维权声明：本文为mhq111111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

化学药分析之点滴经验

12年的基层化学药分析实践，最大的心得就是书本上的知识变活了，是一个把厚书变薄，化复杂为简的过程。我想，下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题，也许会不屑一顾，但是抓住这些细节问题，才能保证最后的分析结果可靠有效。
一称量问题
称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小，尤其是对照品的称量，只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求，一架好的电子天平以外，具体到我们分析者，最需要注意的是什么呢？
1 操作者需要佩戴什么？置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩，这就是一个细节问题，我的回答是，戴比不戴好。严格说来，应该是戴手套戴口罩操作，可以避免吸入粉尘，避免手汗对称量的影响。更严格地说起来，为避免头发掉落的影响，应该戴医生帽。
2 称量器皿
1）称量船图片见帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/ 24楼我们是找玻璃生产厂家定做的，大小都有。优点：质量轻，倾倒方便，快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
2）称量纸质量轻，但是表面积较大，对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
3）烧杯对于鉴别和某些检查项目，要求称量不需要特别精确的，可以直接称在烧杯中。
4）称量药匙除了牛角药匙，我们最常用的是不锈钢药匙。
3 称量步骤
巧用电子天平的“去皮”功能。去皮，也就是回零，利用这个功能键，称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品，常规的操作步骤是：
1）在天平上放称量船或纸，称重，记录重量，比如1.0000g。
2）放上样品，称重，记录重量，比如1.0020g。
3）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如1.0001g。
4）计算：我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量，所以，计算公式为（1.0020-1.0000）-（1.0001-1.0000）= 0.0019g。
用去皮功能，我们看如何简化：
1）在天平上放称量船或纸，按去皮键，放上样品，称重，再按去皮键。
2）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如-0.0019g。
这样，既用不着计算，整个称量过程也只需记录一次数据，但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说，大家就能想清楚。

二溶解问题
称量后，接下来要用合适的溶剂溶解，对照品由于是纯品，是否溶解完全一目了然，样品不同，多是添加了辅料的，辅料大多不溶于溶剂，如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快，稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办？
对策：查看药品标准，看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何，如果是易溶的，可以振摇5-10分钟，难溶的需要用加热或超声（对热稳定的样品）的方法辅助溶解。

今天就写到这里吧！以后补充。
十二楼、十三楼有补充，欢迎大家讨论！
奖品许愿：打印机一台。（luxw：欢迎大家使用论坛提供的奖品许愿福利）

精
该帖子已被管理者-www设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
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往往外

第1楼2010/08/21

应助达人

呵呵，看来楼主经常关注化药板块哟。
有不少问题以前都讨论过的。
支持楼主。等待更新~

0

sunmei

第2楼2010/08/21

楼主继续写下去!

0

zhabc12

第3楼2010/08/21

称量船哪有卖的？

0

xjf0763

第4楼2010/08/21

多谢楼主经验分享，学习了~~

0

青林

第5楼2010/08/22

不错了,继续关注!!

0

小卢

第6楼2010/08/22

多谢茅茅姐的分享，总结的的确很好啊！
对于现在的精密仪器，人为参与越来越少，于是称量就被推向了最重要的地位，称量的问题真是讲也讲不完啊！

0

liuqing09

第7楼2010/08/22

领教学习了,谢谢
茅茅(mhq111111) 发表:维权声明：本文为mhq111111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

化学药分析之点滴经验

12年的基层化学药分析实践，最大的心得就是书本上的知识变活了，是一个把厚书变薄，化复杂为简的过程。我想，下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题，也许会不屑一顾，但是抓住这些细节问题，才能保证最后的分析结果可靠有效。
一称量问题
称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小，尤其是对照品的称量，只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求，一架好的电子天平以外，具体到我们分析者，最需要注意的是什么呢？
1 操作者需要佩戴什么？置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩，这就是一个细节问题，我的回答是，戴比不戴好。严格说来，应该是戴手套戴口罩操作，可以避免吸入粉尘，避免手汗对称量的影响。更严格地说起来，为避免头发掉落的影响，应该戴医生帽。
2 称量器皿
1）称量船图片见帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/ 24楼我们是找玻璃生产厂家定做的，大小都有。优点：质量轻，倾倒方便，快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
2）称量纸质量轻，但是表面积较大，对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
3）烧杯对于鉴别和某些检查项目，要求称量不需要特别精确的，可以直接称在烧杯中。
4）称量药匙除了牛角药匙，我们最常用的是不锈钢药匙。
3 称量步骤
巧用电子天平的“去皮”功能。去皮，也就是回零，利用这个功能键，称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品，常规的操作步骤是：
1）在天平上放称量船或纸，称重，记录重量，比如1.0000g。
2）放上样品，称重，记录重量，比如1.0020g。
3）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如1.0001g。
4）计算：我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量，所以，计算公式为（1.0020-1.0000）-（1.0001-1.0000）= 0.0019g。
用去皮功能，我们看如何简化：
1）在天平上放称量船或纸，放上样品，称重，按去皮键。
2）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如-0.0019g。
这样，既用不着计算，整个称量过程也只需记录一次数据，但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说，大家就能想清楚。

二溶解问题
称量后，接下来要用合适的溶剂溶解，对照品由于是纯品，是否溶解完全一目了然，样品不同，多是添加了辅料的，辅料大多不溶于溶剂，如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快，稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办？
对策：查看药品标准，看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何，如果是易溶的，可以振摇5-10分钟，难溶的需要用加热或超声（对热稳定的样品）的方法辅助溶解。

今天就写到这里吧！以后补充。
奖品许愿：打印机一台。（luxw：欢迎大家使用论坛提供的奖品许愿福利）

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hahazhu0924

第8楼2010/08/22

希望有更多的总结发表

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委员长专用

第9楼2010/08/22

学习了，楼主继续.......

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sql217

第10楼2010/08/22

总结得很好，把自己宝贵的经验和大家分享让我很受益，茅茅以后和我们多交流哦。

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