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【求助】论坛有人用普析PF6原子荧光的吗

  • chemistryren
    2010/06/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 如题。急需几个问题的解答。
    一、该仪器有自动稀释功能,是如何稀释的?是从最高浓度逐级往低浓度稀释吗?这样的话我只需要配一个最高浓度的点就可以了吧。
    二、测砷时,硫脲和抗坏血酸是在进样前和样品先混合好还是自动进样时,仪器分别吸取样品和硫脲?如果不是自动进样器分别吸取那就意味着我在上机前就要把样品稀释,在稀释过程中加硫脲和抗坏血酸。
    三、因为我对自动进样的准确性有怀疑。保险起见我宁可把标准曲线系列和待测样品都当作样品测定,手工计算标准曲线方程与相关系数。但是我单位目前的原子荧光不测标准曲线就不让测样品。不知PF6仪器是否能跳过做标准曲线这步直接测试样品(我的意思并非不做标准曲线,只是把标准曲线当做样品测定)?
    四、汞灯是否需要预热很久?
    五、最好提供砷汞的测定参数,比如负高压,灯电流,燃烧器高度,氩气流量,泵转速,硼氢化钾浓度与酸度等等。

    如能解答,不胜感激。

supreme 2010/06/27

一、自动稀释是通过改变对标液的进样量来实现的,如你最高点的浓度为10,仪器默认的进样量为1ml,那么想要做出1的标准进样量则为0.1ml 二、测砷所需要的硫脲可抗坏血酸要在标准和样品定容之前加进去的,标准与样品加入的量要一致。该仪器不会分别吸入样品和硫脲,只有一个进液管。 三、第三点担心纯属多余,你可以单点稀释做标准曲线,然后你手工配置一条曲线,当做样品测量。 四、元素灯都建议最少预热半小时。 五、负高压仪器默认280,根据你的荧光值可适当调整,原子化器高度基本上所有的仪器默认都是8,灯电流砷是30,30。汞是24,0。泵转速是固定的。酸度和硼氢化钾浓度看你的方法要求。

donglinyu620 2010/06/26

据我了解PF6有不少缺点,有的缺点很致命。 你提的第3点不能理解,自动进样怎么会不准确呢。是不是自动稀释配置的曲线不准确吧。这个没关系啊,不是有个《自动配置》选项吗,不用这个选项,手动稀释5个点。 另外,标准系列当样品做也没问题的,你只要打开一个已经做过曲线的文件,就可以直接做样品空白和样品,做的时候会让你起名保存,不会把原来的覆盖。手动绘制曲线也没有意义,我用EXCEL绘制的跟仪器软件绘制的比较过,A、B值基本一样。 不知道你的软件是新的还是旧的,旧软件确实比较麻烦。

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  • coffee8

    第1楼2010/06/26

    普析PF6是什么时候出的一款仪器呀!
    看了一下介绍还不错,样品自动稀释,标准曲线应该也可以自动稀释吧!
    没有用过,还请用过这款仪器的版友积极解答呀!

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  • shenshuilan

    第2楼2010/06/26

    1.样品的浓度最好还是在曲线范围内吧,别太依赖仪器
    2,的确是用硫脲和抗坏血酸加在样品里,然后再上机,而且制好后要尽快上机,抗坏血酸容易被氧化。
    3。每次测前要做曲线,因为每次测试时荧光度变化很大,不能够直接套用之前曲线的。
    4。没用过原子荧光测汞,建议最好用冷原子荧光策汞
    5。没法答

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  • chemistryren

    第3楼2010/06/26

    感谢你的答复,不过好像你没仔细看明白我的意思。我不是问原子荧光如何做,而是问PF6的一些相关事项。我平常做的原子荧光仪器是吉天的。

    shenshuilan(shenshuilan) 发表:1.样品的浓度最好还是在曲线范围内吧,别太依赖仪器
    2,的确是用硫脲和抗坏血酸加在样品里,然后再上机,而且制好后要尽快上机,抗坏血酸容易被氧化。
    3。每次测前要做曲线,因为每次测试时荧光度变化很大,不能够直接套用之前曲线的。
    4。没用过原子荧光测汞,建议最好用冷原子荧光策汞
    5。没法答

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  • donglinyu620

    第4楼2010/06/26

    据我了解PF6有不少缺点,有的缺点很致命。
    你提的第3点不能理解,自动进样怎么会不准确呢。是不是自动稀释配置的曲线不准确吧。这个没关系啊,不是有个《自动配置》选项吗,不用这个选项,手动稀释5个点。
    另外,标准系列当样品做也没问题的,你只要打开一个已经做过曲线的文件,就可以直接做样品空白和样品,做的时候会让你起名保存,不会把原来的覆盖。手动绘制曲线也没有意义,我用EXCEL绘制的跟仪器软件绘制的比较过,A、B值基本一样。
    不知道你的软件是新的还是旧的,旧软件确实比较麻烦。

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  • coffee8

    第5楼2010/06/26

    这位版友的确跑题了

    chemistryren(chemistryren) 发表:感谢你的答复,不过好像你没仔细看明白我的意思。我不是问原子荧光如何做,而是问PF6的一些相关事项。我平常做的原子荧光仪器是吉天的。

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  • coffee8

    第6楼2010/06/26

    你的意思就是说新建一个方法,如果不做标准曲线就不能做样品吗?
    楼主想知道这个答案!

    donglinyu620(donglinyu620) 发表:据我了解PF6有不少缺点,有的缺点很致命。
    你提的第3点不能理解,自动进样怎么会不准确呢。是不是自动稀释配置的曲线不准确吧。这个没关系啊,不是有个《自动配置》选项吗,不用这个选项,手动稀释5个点。
    另外,标准系列当样品做也没问题的,你只要打开一个已经做过曲线的文件,就可以直接做样品空白和样品,做的时候会让你起名保存,不会把原来的覆盖。手动绘制曲线也没有意义,我用EXCEL绘制的跟仪器软件绘制的比较过,A、B值基本一样。
    不知道你的软件是新的还是旧的,旧软件确实比较麻烦。

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  • donglinyu620

    第7楼2010/06/26

    不是新建 是把原来的已经做过标准曲线的文件打开。还是等问题本人来问这个问题吧,实在不行电话或QQ联系。

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  • supreme

    第8楼2010/06/27

    应助达人

    一、自动稀释是通过改变对标液的进样量来实现的,如你最高点的浓度为10,仪器默认的进样量为1ml,那么想要做出1的标准进样量则为0.1ml
    二、测砷所需要的硫脲可抗坏血酸要在标准和样品定容之前加进去的,标准与样品加入的量要一致。该仪器不会分别吸入样品和硫脲,只有一个进液管。
    三、第三点担心纯属多余,你可以单点稀释做标准曲线,然后你手工配置一条曲线,当做样品测量。
    四、元素灯都建议最少预热半小时。
    五、负高压仪器默认280,根据你的荧光值可适当调整,原子化器高度基本上所有的仪器默认都是8,灯电流砷是30,30。汞是24,0。泵转速是固定的。酸度和硼氢化钾浓度看你的方法要求。

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  • chemistryren

    第9楼2010/06/27

    感谢你的答复。看来PF6的测定参数还是和吉天有少许不同。
    由于省里技术比武的操作考试需要用PF6,虽然考试前一天会统一培训一天,但我想会很仓促,所以想考前先了解下这仪器。

    wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:一、自动稀释是通过改变对标液的进样量来实现的,如你最高点的浓度为10,仪器默认的进样量为1ml,那么想要做出1的标准进样量则为0.1ml
    二、测砷所需要的硫脲可抗坏血酸要在标准和样品定容之前加进去的,标准与样品加入的量要一致。该仪器不会分别吸入样品和硫脲,只有一个进液管。
    三、第三点担心纯属多余,你可以单点稀释做标准曲线,然后你手工配置一条曲线,当做样品测量。
    四、元素灯都建议最少预热半小时。
    五、负高压仪器默认280,根据你的荧光值可适当调整,原子化器高度基本上所有的仪器默认都是8,灯电流砷是30,30。汞是24,0。泵转速是固定的。酸度和硼氢化钾浓度看你的方法要求。

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