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求助：Pb的标系

tryitonok12

2006/04/30

原子荧光光谱（AFS）

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悬赏金额:2积分状态:已解决

大家好！
我想请教几个关于原子荧光的问题。
我用的是国土资源部仪器XGY-1011，在做样品的过程中有下边些疑问：
1，我在做As、Pb、Hg时，对于同一份样品，放置一段时间后，前后测的结果相差很多，究竟要按哪个为准。
2，在做空白时，空白浓度有时相差很大，比如：有时会是0.2~0.4之间，有时竟达到+10.0000，还有-10.0000 ，这样是同样的消解，同样的酸，为什么浓度差这么多？这样的话，做出的结果会准确么？
3，Pb是我最怕做的，和做As的方法一样，不过就把负高压改了，炉温也改了，但是As的标准曲线能做出来，而现在Pb的标准曲线做不出来，我找不到原因，配的系列浓度是0，2，5，10，15，20ng/ml，以前相关系数能到0.998，可现在根本不能做啊，斜率竟然为零，这该怎么办呢？急于知道啊！
我也采取了一些办法，比如，换了个新的铅灯，还有标系母液也重新配了，容器也用新配的硝酸溶液浸泡过了，可还是解决不了问题

大家帮我想想办法啊在这先谢谢了

呵呵我找到原因了是因为亚铁氰化钾与样品生成沉淀，堵塞管路，解决方法卸下石墨炉把里面的衬管在15%的硝酸里浸泡，在安装用清水冲洗管路。
谢谢大家，有好的方法大家一起来分享

吉庆先生 2006/12/01

如果做汞，则不能放！做砷则要放给足还原时间，铅没用原子荧光做过，都用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做！

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吉庆先生

第1楼2006/12/01

如果做汞，则不能放！做砷则要放给足还原时间，铅没用原子荧光做过，都用原吸做！

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tryitonok12

第3楼2006/12/01

哦是这样啊谢谢了铅用原子荧光做和原子吸收做有区别吗

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