【原创】液质做沙星、磺胺类兽药的经验与做法

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一天内响应差十倍可能是液相没有平衡好，多花些时间平衡系统

你说的这个问题是不存在的，两次我是分别在早上和下午做的，我们是UPLC开机不用1min系统就平行了，我现在的方法是同时检测沙星和磺胺的，每个样分析5min，同一标准品重复做3次后比较的结果。确实这两个项目的标准变化太快了，不知怎的，不好做呢

我配制标准品时没有加甲酸，是直接用乙腈配制的，1ppm以下浓度的最好每周配，1ppm可以用1个月都不会有问题吧。
响应值一天内就变化了10倍应该不是标准品配制的问题，应该跟仪器或样品有关的。

加甲酸可以的，的确不错，不过记得选择适合LC/MS的甲酸啊，不如有可能会影响基线之类的，杂峰之类的。

我们有做这两个项目，一般100ppb的工作液都可以用2周到4周，储备液是100ppm的，用半年都OK。
流动相和你的差不多，也出现过短时间内响应值变化10倍的情况，我们解决的方法是洗锥孔，洗完之后就稳定了。

就兽药残留来说！这两类药物是比较好做的！我觉得流动相用乙酸水好一些！（据我做过的，仅仅是个人观点）100ppm的在零下18摄氏度保留半年不会有什么多大的变化！至于信号变化大的原因，我也觉得是你系统没有平衡好的原因，或者是你T度设计的不好！多试试，这类问题很容易解决的！

肯定不是标准的问题。建议你清洗一下仪器。更换一下流动相。

信号变化大的原因，可能是系统没有平衡好的原因，或者是你的液相方法设计的不好！