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【求助】关于气质联用测农残的几个问题，请不吝赐教。

lu_jinnan

2010/07/15

气质联用（GCMS）

各位前辈高手好，我刚接触气质联用仪不久，岛津的GPC-GC/MS，刚开始的时候还好，可是做的越多问题也越多，很是郁闷。
1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段，做的是13种有机磷混标，做选择性离子扫描（SIM)时经常出现保留时间漂移，有时甚至有半分钟，就会一个时间段内只有半个峰，无法积分定量计算。
2.关于谱库检索问题。做全扫描（SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果，可是同样浓度的标样，做选择性离子扫描（SIM)时，选择同样的碎片离子，保留时间也一样，检索结果里就是没有氧化乐果，就是检不出来了。不知道怎么回事。
3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢？文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个，浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好，可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
问题又多又长，望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。

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忧国忧民的老农

第1楼2010/07/16

针对楼主的问题：
1.你做系列摸索方法的时候，程序升温是不是都保持一直，如果不一致，那么保留时间肯定会相差很大的，针对你说的“就会一个时间段内只有半个峰”，我估计是你设置的SIM方法采集数据的时间段跟标准品的流出时间不一致所引起的。
2.SIM方法得到的只是物质的部分特征离子，信息不齐全，而SCAN方法是物质的全谱，信息齐全，所以你用谱库搜索的话SCAN得到的结果肯定更可靠。
3.有机磷的极性比较强，直接在GC-MS上做线性肯定做不好。

0

yanghaichao0

第2楼2010/07/20

主要还是由于你在两个样品之间系统没有达到平衡，有时候你看到系统变绿色了，最好再延长一段时间。

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