【求助】关于气质联用测农残的几个问题，请不吝赐教。

lu_jinnan

2010/07/15

私聊

农残检测

各位前辈高手好，我刚接触气质联用仪不久，岛津的GPC-GC/MS，刚开始的时候还好，可是做的越多问题也越多，很是郁闷。
1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段，做的是13种有机磷混标，做选择性离子扫描（SIM)时经常出现保留时间漂移，有时甚至有半分钟，就会一个时间段内只有半个峰，无法积分定量计算。
2.关于谱库检索问题。做全扫描（SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果，可是同样浓度的标样，做选择性离子扫描（SIM)时，选择同样的碎片离子，保留时间也一样，检索结果里就是没有氧化乐果，就是检不出来了。不知道怎么回事。
3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢？文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个，浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好，可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
问题又多又长，望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。

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私聊

戈壁明珠

第1楼2010/07/16

应助达人

楼主，您好！
在做保留时间的时候，你的GPC部分开了没有？
全扫描一般不选择离子，扫的是一个离子范围比如50-500。全扫描结果直接可以检索。你的检索用的是什么库？软件自带的库吗？标准品浓度是多大？扫描的结果按照匹配度的高低排列，有时候被测组分不一定是匹配度最高的。
对气质，农残曲线浓度一般是0.01-1ppm即可。当然有些组分的响应特高或特低，浓度会有一些变化。低浓度点的异常可以看一下是哪个浓度点异常，总共有几个点参与计算。
lu_jinnan(lu_jinnan) 发表:各位前辈高手好，我刚接触气质联用仪不久，岛津的GPC-GC/MS，刚开始的时候还好，可是做的越多问题也越多，很是郁闷。
1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段，做的是13种有机磷混标，做选择性离子扫描（SIM)时经常出现保留时间漂移，有时甚至有半分钟，就会一个时间段内只有半个峰，无法积分定量计算。
2.关于谱库检索问题。做全扫描（SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果，可是同样浓度的标样，做选择性离子扫描（SIM)时，选择同样的碎片离子，保留时间也一样，检索结果里就是没有氧化乐果，就是检不出来了。不知道怎么回事。
3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢？文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个，浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好，可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
问题又多又长，望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。