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【第三届原创参赛】液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用

  • 小猪飞飞
    2010/07/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 维权声明:本文为zpf20031212原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。


    仪器信息网第三届原创大赛参赛作品-


    液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用



    弹指一挥间,还记得去年原创大赛时的情景,不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。但是,到目前为止液质版块的参赛文章还只有一篇,望各位版友在百忙之中能够抽出时间,写下您工作中的心得体会,与众板油共勉。

    上一届原创大赛,我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作,请参考相关帖子([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用仪之氮气发生器购买前期调研小记[/url])。最终,在单位领导的大力支持下,我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪,因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。

    一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。

    需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。



    氮气发生器到货前全貌



    1.空压机

    首先是空压机,我们所购置的是一款外置氮气发生器, 整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。当时也想买内置式的氮气发生器。但是,所考察的两个品牌:peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。Peak是自产的空压机,parker是用的Atlas的。通过前期的调研,得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。因此,peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机,使得其价格较低,如果投标的话,parker很大可能上不会中标。考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的,我们还是想买一款更为耐用的发生器。后来就选择了外置式的氮气发生器,这样可以由我们指定压缩机的品牌。通过调研,我们得知Atlas在中国也有合资企业,因此我们选择了一款在国外生产的空压机,型号是Atlas SF2FF-10无油静音涡旋式空气压缩机。这款机型在中国Atlas是不生产的。板油们在选购时可以选择这一款压缩机。




    Atlas SF2FF-10无油静音涡旋式空气压缩机


    空气压缩机的皇族血统(比利时)

    空压机拆箱后首先要将空压机摆放在平稳的地面上。如果地面不平,长期使用会使得空压机内部零件受损。首先,工程师拆掉了空压机中的运输保护装置。图片中红色部分。



    之后的有关空压机的工作必须由Atlas工程师亲自上门完成,包括检查仪器的摆放位置、接电、调试等工作。在中国,Atals工程师的免费服务时间是2小时,超出的时间是要另外计费。因此,在请Atals工程师之前,需要将准备工作做好。除了上述的工作外,还要准备好380V伏特的电压。
    空压机也有耗材,主要是皮带和除去空气中水份的过滤膜。如果环境较好,使用维护得当的话,一般可以一年更换一次。当然,如果可以,按半年更换一次更好。因此,在采购仪器时,要跟销售谈好要多少个,而不能笼统的说备三年的耗材。因为有的销售会按照一年换一次的量给你配。这些耗材看起来不起眼,买下也要不少银子。比如说空压机的过滤膜,大概需要2000~3000人民币。


    空压机主要是除去了空气中的水份,因此空压机会随时有水排出。我用了一个4L的试剂瓶接在了排水管上。这样在使用过一段时间后,就要将试剂瓶中的水倒掉。大概两个礼拜到一次。也可以用一个大的容器接水。或者直接将排水管接到室外或下水管路中。

    空压机上圆的表头显示的压力范围是8~9.8kg。超出这个范围就有异常了。新机运行后1~2周。需将皮带处的螺丝向上顶一下(即旋紧)。此后不需要此操作。




    在空压机内部有一个排水管路辅助排水阀:此辅助排水阀平时可以不用,因为正常排水是自动进行,受到了电磁阀的控制。而辅助排水阀打开后实际上是一个放气的过程,在这个过程当中,可以将水更快的排出。

    空压机的露点在3~5°C(上图的右上角可显示),如果高了之后,水会变多。

    特别注意:在开机运行的时候,基于安全考虑,不要进行旋螺丝等操作。如果需要维护,需要关机后再进行。

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  • 小猪飞飞

    第1楼2010/07/16

    2.储气罐

    把储气罐外面的包裹的一层一层的草剥掉之后,让人意外的是这储气罐竟然长成这个样子。外面好像是喷了漆。我原先的感觉应该是像液质联用常用的不锈钢的液氮罐一样,表面的很光亮的。安装工程师也表示不应该像这个样子。储气罐一般会有两种材质,一种是碳钢,其特点是内表面会喷漆,为的是防止生锈。但是,长期使用后,内表面的漆会脱落,还是会生锈。另一种是不锈钢。之所以怀疑图示的这个储气罐,主要还是因为其表面喷了漆。后来经有关人士证实,这个应该是不锈钢的材质,而非碳钢。我自己跟液氮罐比较的方法是用吸铁石试下,储气罐的中间部分是不能被吸铁石吸上的(上、下部分可以)。这一点虽然跟液氮罐一致,但不一定是证明它是不锈钢材质的办法。



    特别注意:在挪动储气罐时,千万不能碰到所安装上去的接头( 顶部的安全阀、侧面的压力表头),因为储气罐较重、接头部分的承载会比较大,可能会造成松动,导致漏气(如图所示部位)。

    在储气罐底部有排水口,正常情况下,需要每两个礼拜从底部排一次水。放水的时候要将空压机关掉,仪器处于没有气体的状态,但放水的时间很快,可以不用关闭空压机。而且从目前来看,基本上储气罐中不会有明显的水份排出,因此每两个礼拜开排水阀一分钟左右即可。




    储气罐底部的排液阀


    储气罐在使用前需要进行吹扫。在运输时上面和侧面各一个孔都是暴露在外,因此会有灰掉进去,而且制造时也不会经过清洁,此外,储气罐表面喷的漆在螺口处会比较容易脱落,有可能就脱落到罐子里面,也有可能会在使用的过程中脱落。因此,使用前用气体清扫很重要。我在工程师装完空压机、连接好管路后、未连接氮气发生器之前,将储气罐吹扫了大概半天的时间。

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/07/16

    3.氮气发生器

    这是整套仪器的主角,但看上去很简单,仪器内部也没有什么特别的地方。发生器是英国原装的,是基于膜分离原理。


    目前市面上多数氮气发生器是基于膜分离原理的(与之对应的是基于分子筛原理的)。其特点是纯度较高、维护简单、故障率低、价格较低。而基于分子筛原理的特点是纯度很高、价格贵,缺点是故障率高。


    Peak NM20Z氮气发生器

    氮气发生器的皇族血统(英国)




    值钱的就是核心纤维膜和几种常规需要更换的过滤膜。其中核心的纤维膜的使用寿命较长。一般情况下可以使用十年甚至更长。其他的过滤膜则需要定期更换,根据环境不同更换频率也有差异。Peak这款氮气发生器上一共四个、三种过滤膜。像我这边一般是一年更换一套。


    进气口(内含过滤膜) 常规更换的三种膜(有一种要同时安装两个)

    氮气发生器上有三个表头,熟悉API质谱的板油应该知道其各自对应的气路和作用,在此不再赘述。工程师需要将气压力调好,从左向右的三个压力是60、100、60psi。

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  • 小猪飞飞

    第3楼2010/07/16

    二、其次是管路的连接。

    管路的连接是指从空压机开始,经过储气罐、氮气发生器,最终连接到仪器上。整个管路是销售商负责设计完成。管路连接到质谱之前,需要将管路进行吹扫,这点非常重要,千万不能图省事,大概两天左右。

    空压机与储气罐、排液瓶



    氮气发生器,针对API质谱的一进三出气路设计(左进右出)


    纷繁的线路:气路末端与仪器连接



    最后再上一张与之连接的API质谱的照片

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  • 小猪飞飞

    第4楼2010/07/16

    三、常用耗材的部件号

    Atlas 皮带2903 1021 48

    Atlas过滤膜1622065800

    Peak过滤膜1: 00-4426

    Peak过滤膜2: 00-4427

    Peak过滤膜3: 00-4425(同时要用两个)

    四、使用感受

    从氮气发生器安装到现在,尚未出现任何问题。平时主要是定期倒一下空压机的排出的水。相对之前使用的液氮罐而言,是轻松多了。因为API的质谱需要将气体一直开着,防止空气中的东西进到质谱里,因此耗气量较大。我所在的城市换气体比较慢,一般要三天的时间,因此气体到之前的三天,需要不停的更换气象色谱用的高纯氮的钢瓶,基本上一天一瓶。只要液氮用完了,仪器就不能离人。

    总之,买之前也会有许多疑虑,最主要的就是怕氮气发生器的纯度不够以及耗材的价格较贵,但从使用半年的情况看来,只要能够保持环境良好(温湿度在正常范围之内、定期清理房间灰尘),应该是没有任何问题的。当然,可能潜在的问题目前还没有表现出来或者我没有注意到。各位板油们,你们在使用氮气发生器时会遇到什么问题吗?欢迎大家提问或者分享使用经验。

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  • titi

    第5楼2010/07/16

    图文很清晰啊!!拜读!
    想请教:氮气发生器很少见呢~~安装过程中与氢气、氦气发生器有什么不同之处吗??

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  • bbsea_sky

    第6楼2010/07/16

    一台氮气发生器只能配一台质谱?
    七十几万还是蛮贵的呢,不过算下液氮的钱也是不少的,还是Thermo的质谱比较省气,也就省钱了

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  • 小猪飞飞

    第7楼2010/07/16

    如您所说,氮气发生器的确少见一些。主要还是因为不少地区使用液氮比较方便。有些地方还是上门充液氮。因此也没必要去买氮气发生器。但如果搬运不方便,就算是在液氮供应方便的地区,也会有人选择氮气发生器。当然,在供应不太方便的地区,可能更倾向于选择发生器。
    氢气、氦气发生器在原理上是不同的,使用上也会有一定的差别,尤其是氢气还要注意安全问题。不太清楚在安装过程中的不同之处,欢迎使用过的板油分享下

    titi(carollee) 发表:图文很清晰啊!!拜读!
    想请教:氮气发生器很少见呢~~安装过程中与氢气、氦气发生器有什么不同之处吗??

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  • 小猪飞飞

    第8楼2010/07/16

    这台外置的氮气发生器可以接多台质谱,我见到上海某单位接了三台API的质谱,照常使用。接的越多,可能需要空压机的功率也要提高,同时发生器的过滤膜更换得频繁些。

    其实用氮气发生器或者液氮,主要还是看方便与否,可能两者所花费的费用,到没有一个精确的定论。

    我这套氮气发生器系统远没有七十几万,大概17万左右。您所说的70多万的氮气发生器,是基于什么原理的?

    bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:一台氮气发生器只能配一台质谱?
    七十几万还是蛮贵的呢,不过算下液氮的钱也是不少的,还是Thermo的质谱比较省气,也就省钱了

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  • wuyuandaai

    第9楼2010/07/16

    很少见!我们打算买,老板听说20多万,就不买了!线路够乱的了!

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  • 小猪飞飞

    第10楼2010/07/16

    我这台17万人民币不到。线路不算复杂。理论上一体式的要贵些。当然要看具体的配置。买与不买还是要看用液氮方便与否。

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:很少见!我们打算买,老板听说20多万,就不买了!线路够乱的了!

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