【第三届原创参赛】农产品中镉测定方法的研究与改进

1、    实验部分
1、1仪器与试剂
所用仪器：S36电热消解仪；WFX—210原子吸收分光光度计，配有计算机处理系统。
所用试剂：电阻率为18MΩ.cm的超纯水、镉标准储备液100(mg/L)、优级纯硝酸、优级纯高氯酸。
混合酸：取上述优级纯的硝酸4份和1份高氯酸混合。
所用玻璃仪器：消解管均需以硝酸（1+4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净。
1、2试验方法
1、2、1试样处理
准确称取1.0000g干燥样品于消解管中，加混合酸6mL，塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，放置过夜。为了能实现消解过程的无人值守，可将消解仪器设置成表1程序。同时做试剂空白。
表1 S36消解程序
步骤    温度（℃）    保持时间（分钟）
1    42    480
2    95    30
3    140    120
4    180    90

1、2、2测定方法
a．仪器条件
设置WFX—210参考条件为波长228.8nm、狭缝0.4nm、灯电流

3mA、干燥温度95℃、20s、灰化温度320℃；15s，原子化温度2100℃，4s。背景校正为氘灯。
b．标准曲线绘制
准确吸取100㎎/L 镉标准储备液100uL,置于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，得浓度为100ng/mL的镉标准使用液。
取标准使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL，分别置于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，相当于0.0、0.5、1.0、3.0、5.0ng/mL，各吸取20uL注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
c.试样测定
分别吸取样液和试剂空白液各20uL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。按下式计算结果。

式中，X为试样中镉的含量，单位为微克每千克或微克每升（ug/Kg或ug/L）；A1为测定样液中的镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；A2为空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；m为试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。
计算结果保留两位有效数字。
2、结果与讨论
2、1样品消解条件的选择优化
为了能将待测物质转化成可溶性物质的同时，保持最小的干扰，也为了能减少样品消解过程中人为操作的时间，笔者对样品消解所用的S36消解仪的消解条件进行了优化。
步骤1是为了实现样品在放置过夜时，能在无人值守状态下让消解仪能自动运行而设置。
步骤2、3为样品消解过程，经2.3步骤后，样品基本澄清。
步骤4为赶酸过程。溶液无色清亮，约1mL左右。样品经完全消解后，可直接定容到25mL消解管中，待测。同时做试剂空白。
对于加酸后，无需放置过夜的样品，只要将消解程序从步骤2运行即可。
本实验的样品消解条件，不仅保证了样品消解的安全，而且样品消解彻底，完全满足了仪器测定的要求。

2、2仪器分析条件的影响
采用原子吸收分光光度计法测定农产品中的Cd，在谱线选择时，可选择它的第一灵敏线。化学干扰和光谱干扰都较小。但用石墨炉法测定时，石墨管的质量对测量结果影响较大。
2、3标准曲线线性
根据1、2、2测定结果，绘制标准曲线，在0.0～5.0ng浓度范围内线性良好，曲线相关系数为r=0.999565,见下图所示。

2．4方法的准确度试验
按照样品分析步骤，分别称取1.000g的大米成分分析标准物质GBW（E）080684和大米生物成分分析标准物质GBW10010进行试验，结果见右表。

2．5方法的精度试验
对2.4中的分析样品GBW10010进行11次重复测定，测定结果为88、89、88、89、87、87、86、86、88、89、89，测量结果的平均值为88，相对标准偏差为1.3%。
3、结论
经实验认为，采用GB/T5009.15—2003国家标准方法中的湿式消解法做样品前处理，测定农产品中cd，因用酸量大，人工操作时间长，样品的均一性差，导致检测重复性差，结果准确性和可靠性差。笔者采用可编程序电热消解仪处理样品，检测结果的准确性、可靠性和精密度都比较理想，且对环境的污染较小，样品的消解、赶酸过程不再需要人工操作，具有很强的实用性。该方法快捷、准确，值得更进一步研究和推广。

参考文献：
GB/T5009.15—2003 食品中镉的测定.北京：中国标准出版社，2003

挺好的。样品消解后，定容多少？
农产品的范畴是什么？植物性的还是动物性的，还是都包括？

农产品指的是经种植、养殖、捕捞、采集获得的植物、动物、微生物产品及其初级加工品。样品消解后，可定容到25或50mL。

学习下，不太懂。。。

电热消解仪比微波消解仪便宜，应该大力推广。