仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
【转帖】HELC使用经验谈——样品进样技巧
鸿雁
2010/07/21
私聊
液相色谱(LC)
HELC使用经验谈——样品进样技巧
由于一般分析过于注重色谱分析本身的性能好坏,对于进样操作,可能考虑得较为简单。其实从数据的可靠性这一观点来看,进样操作是一项很重要的,相对要求严格的操作。
我们常有这样的经历,在用手动进样器进样分析时,标准曲线缺乏直线性,出现不良峰,等量注入同样试样而色谱峰的重现性却不好,现以我们最常用的
7725
型进样阀为例加以说明:
在随阀说明书上是这样指示的。
(
1
)在把手柄处于进样的位置(以下称进样状态)时。使用附属的针口清洁器和注射器,注入清洗液(通常为移动相)清洗针口。
(
2
)把手柄扳到
load
装置的位置(以下称装填状态)插入微量注射器。
(
3
)注入微量注射器内的样品。
(
4
)切到进样状态。
(
5
)在进样状态下拔出微量注射器。
这一系列的操作中(
1
)是非常重要的操作,这一步如有疏漏便容易发生上面提到的毛病。这是由于进样器针口的污染造成的。在结束(
4
)的操作后,如果在微量注射器的针尖上有样品黏附,或在针尖与进样器的定子面之间有间隙,将有样品残留,如在此状态下进行(
5
)的操作,则残留的样品将扩散到整个针口。如果在这里省去(
1
)而移到(
2
)的操作,则此样品将被挤入样品产生所谓的交叉污染。因此(
1
)的操作即预先洗掉残留样品,这是防止故障的关键。但是,每次注入样品时都必须清洗针口,这又是件非常麻烦的事(一般,许多人都省掉这一步,这是错误的)有没有多少方便些的办法呢?这里可以考虑的是以下的顺序。
(
1
)
进状态时,插入微量注射器。
(
2
)
转换到装填状态,注入微量注射器内的样品。
(
3
)
转换回进样状态。
(
4
)
在进样状态下拔出微量注射器。与前面方法的不同之处在于:是在装填状态下插入微量注射器,还是在进样状态下插入。如果在进样状态下插入则即使残留有前次注入的样品,它也将被挤出到排除管方向去,而不会引起交叉污染,这个顺序在进样器的样品回路容量比较小(
50ul
以下)的时候是十分有效的方法。
相关话题
1
【求助】用过氨基酸分析仪的请进
2
【求助】急!求助!液相样品除大分子物质
3
【求助】基线,梯度,请不吝赐教
4
【讨论】大家觉得自动进样针会吸进气泡么
5
【求助】甘氨酸含量测定试验的建立
+关注
私聊
1818
第1楼
2010/07/21
不错的资料!!值得学习!!
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【分享】求助-氨基酸标准样混标价格
2007/08/23
求致癌致敏染料的检测方法
求助
2012/05/17
跑液相出现倒峰是什么原因导致的
原创
2024/05/20
液相桌面出现这个退出程序是什么意思
求助
2016/10/13
【求助】2010安捷伦公司什么时候举办液相培训课
2010/02/22
液相色谱柱
已应助
2021/05/02
求求求求求!!! 赛默飞液相色谱泵模块与电脑连接不上
已应助
2020/08/05
【讨论】你会选择用0.05M稀硫酸冲洗已经污染的柱子吗?
2010/09/14
LC-UV测氧化乐果的条件
原创
2024/07/05
手性柱出峰时间不一致
求助
2024/07/05
液相色谱进样量变化对应的峰相对大小发生变化
求助
2024/07/04
液相色谱示差检测器基线波动大怎么回事
原创
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
求助,安捷伦FLD检测器
求助
2024/07/04
峰纯度不足
原创
2024/07/04
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
求助
2024/06/30
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
【小兵说事】森林遇虎
2010/07/21
【资料】液相色谱仪的选择标准
2010/07/21
【已应助】外文1篇,谢谢!
2010/07/21
【资料】液相色谱仪的选择标准
2010/07/21
【有奖猜图】检验设备第二十二期
2010/07/21
【求助】怎么设置清洗程序
2010/07/21
【资料】COD在线分析法之紫外吸收光度计法
2010/07/21
【系统公告】Vip用户 zq9595 在 全站 被禁止发帖 7 天
2010/07/21
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...