一.分析质量保证
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二.标准物质和标准分析方法
(一)标准
由有关各方根据科学技术成就与先进经验,共同合作起草,一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件,其目的在于促进最佳的公共利益,并由标准化团体批准。
(二)标准的级别(1988年12月)
1.国家标准 由国家标准化主管机构批准、发布,在全国范围内统一的标准。
2.标准物质的分类方法
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(2)我国标准物质的等级:
一级标准物质:系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量,准确度达到国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准物质的先进水平,经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的,附有证书的标准物质。
二级标准物质:其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得,准确度和均匀性能满足一般测量的需要,稳定性在半年以上,或能满足实际测量需要,经有关主管部门审查批准,报国家计量局直接备案。
3.标准物质的作用
① 用于评价测量方法和测量结果的准确度;
② 用作校准各种测试仪器;
③ 作为分析的标准;
④ 研究和验证标准分析方法,建立新方法;
⑤ 用于分析质量保证计划;
⑥ 用于分析质量控制;
⑦ 用于仲裁依据。
(四)标准分析方法
标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件:
1.按照规定的程序编制;
2.按照规定的格式编写;
3.方法的成熟性得到公认,通过协作实验确定了方法的误差范围;
4.由权威机构审批和发布。
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三.分析质量控制
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测定样品加标回收率:在测定成批样品时,随机抽取10%~20%的样品,加入一定量的待测组分的标准物质,与样品一起在相同条件下进行分析,并计算百分回收率:
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(2)准确度控制图(回收率控制图):
向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据,计算百分平均回收率及其标准偏差SP,以±2SP为上、下警告限,±3SP为上、下控制限,绘制成准确度控制图。
在进行样品分析时,将“控制标准样”插入样品组内,在相同条件下进行分析测定,把测定结果“打点”于控制图中,如果“点”在警告限内,说明测定过程处于控制状态;如果“点”在警告限外,但仍在控制限内,则提示分析结果开始变劣,应进行初步检查;如“点”超出控制限,表示测定过程失控,应找出原因并纠正;如虽然所有“点”均在控制限内,但有七个“点”连续在中心线的同一侧,亦为异常,应查明原因并加以纠正。
(3) 实验室间质量控制