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【求助】关于进样的问题，非常急！！！！！

液相色谱（LC）

  • 首先，我是按照文献来操作的。
    文献中的原话是这样的“将萃取得到的沉淀溶于25ul—50ul流动相，用微孔滤膜过滤后取20ul用于HPLC的进样”
    但是！25ul一50ul的液体因为量太少，根本就通不过微孔滤膜，通过的时候全残留在滤膜和注射器上了。
    我这次的样品是不能稀释的，因为要和文献进行结果比对。
    怎么解决啊？我不过滤直接进样可以吗？我的流动相是 乙酸铵，甲醇，用乙酸调的PH
    我的样品是 苏云金素。
    谢谢大家了~下午就要液相了，很急，很急，小弟新手，第一次做液相。
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    +关注 私聊

  • zhhp508

    第1楼2010/07/23

    这么一点，怎么过滤？是不是写错了？是不是应该是25ml-50ml？

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  • 有水有渝

    第2楼2010/07/23

    应助达人

    不能多萃取一点吗，多萃一点就可以加大溶剂量，不然只能溶解后离心进样。

0
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  • yankunsu

    第3楼2010/07/23

    可以增大前期样品量。比如标准一次处理0.1g，你可以放大到一次100g，用注射器过滤

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  • a50044758

    第4楼2010/07/23

    谢谢大家了，我把它给稀释了10倍……

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  • wenjunn

    第5楼2010/07/23

    高速离心两次，12000rpm，取上清，每次10min

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  • 1076443939

    第6楼2010/07/23

    我们是这样做的，在针头上套一个有微孔滤膜滤头，滤头的另一头套针头，进样，仪器设定好的，只能进20微升。微孔滤膜滤头是专用的，好像是一块多一个

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  • 有水有渝

    第7楼2010/07/23

    应助达人

    这样在过滤器中产生气泡看不到，有风险。

    1076443939(1076443939) 发表:我们是这样做的，在针头上套一个有微孔滤膜滤头，滤头的另一头套针头，进样，仪器设定好的，只能进20微升。微孔滤膜滤头是专用的，好像是一块多一个

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  • muziying114

    第8楼2010/07/24

    离心，放内插管里进样！

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