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【讨论】PE 5300DV ICP-OES 相对标准偏差问题 RSD

yugn_ins

2010/07/24

刚接手公司的ICP仪器，前任对ICP知之甚少，接手后上论坛搜索了关于“相对标准偏差问题”的RSD的问题，有些问题未见讨论，特开新贴请教大家。

首先要确定RSD%在什么范围，要知道
1。测定含量
2。选定波长（谱线）检出险

我列出我公司PLANT METHORD的主要细节。

Analyte:----------STD1---STD2---STD3--STD4
==========
Al 396.153 0.5 PPM 2.5 10 50
Al 396.153 axial
B 249.772 axial 0.02PPM 0.1 0.4 2
Ca 315.887 5 PPM 25 100 500
Cu 324.752 axial 0.05 PPM 0.25 1 5
Fe 259.939 0.5 PPM 2.5 10 50
K 766.490 5 PPM 25 100 500
Mg 279.077 2 PPM 6 23 100
Mn 257.610 axial 0.1 PPM 0.5 2 10
Mo 204.597 axial 0.01 PPM 0.05 0.2 1
Na 589.592 2 PPM 10 40 200
P 214.914 axial 2 PPM 10 40 200
S 181.975 axial 2 PPM 10 40 200
Zn 213.857 axial 0.05 PPM 0.25 1 5
Co 228.616 axial 0.01 PPM 0.05 0.2 1
============
PS。 axial表示轴线读数；为注名就是垂直读数radial

第一个问题就是波长检出险的确定，由于手头资料不全，特请教论坛内的前辈！

第二个问题是，前任只告诉我RSD应该在5%内。实际上像Mo, Co元素含量特低，实际大部分情况都难以达到这个标准。请教前辈上述浓度范围的最大RSD应在什么范围？

第三个问题是，空白溶液一般intensity count比较低（比较高的情况是管道有交叉污染），RSD都很高，是否有标准可以参考。
===========Intensity===Std. Dev.===RSD===COMMENTS======
Al 396.153 64 0.16 0.25%
Al 396.153 axial-13.8 3.54 25.71%
B 249.772 axial 470 18.76 3.99% 管道可能有污染
Ca 315.887 -138.8 10.53 7.59%
Cu 324.752 axial -260.4 5 1.92%
Fe 259.939 1.9 2.66 138.18% 信号越接近0，RSD就越高吗？
K 766.490 174.2 5.91 3.39% 管道可能有轻微污染
Mg 279.077 19.1 29.76 155.8% 信号越接近0，RSD就越高吗？
Mn 257.610 axial 38.4 0.17 0.44%
Mo 204.597 axial 6.6 13.09 199.60% 信号越接近0，RSD就越高吗？
Na 589.592 13.5 41.57 307.05% 信号越接近0，RSD就越高吗？
P 214.914 axial -19.5 5.18 26.55%
S 181.975 axial -37.7 0.95 2.52% 信号很低，但RSD非常小
Zn 213.857 axial 10592.8 12.00 0.11% 锌信号高是因为PEAK算法用的是peak area, 未采用MSF
Co 228.616 axial -38.9 6.51 16.74%
==========================================================================
PS。除了Zn, Mo, Co外，其它元素都采用MSF

第四个问题，校正后的Corr. Coef. 校正系数有部分元素不能达到0.9999(4个9)，有的只能达到3个9或2个9，是否对实际测量有影响呢？

比较具体的提问，相信对新手来说是有参考意义的！欢迎大家讨论！

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一直都很帅

第1楼2010/07/24

这个帖子很好，期待高手的见解

0

lilongfei14

第2楼2010/07/24

谱线及检出限

1

popo

第3楼2010/07/26

RSD 单独的说控制在5%以内是不完全可取的。一般来说，浓度越低，RSD也就越大，因为RSD=SD/M。这也就是为什么你的浓度约接近0，RSD有可能达到几百都有可能。那么这个时候SD就更有代表意义了。
相关稀释，其实只要在0.998以上，结果基本上影响就很小了，但为了好看，并且由于ICP本身的特性，999以上的相关稀释还是有简单也是有必要的。

0

yugn_ins

第4楼2010/07/27

谢谢上面两位前辈。

还有个问题就是想搞清楚，低浓度样品怎么确定RSD范围。
根据上面标样最低浓度，B是20ppt, Mo 10ppt, Co 10 ppt

B检出限是0.002 ug/ml也就是0.002 ppm->2ppt
Mo检出限是0.004 ug/ml也就是0.004 ppm->4ppt
Co检出限是0.005 ug/ml也就是0.005 ppm->5ppt

然后有什么依据去确定适合的RSD吗？还是应该看STANDARD DEVIATION （SD)?
（在PE WINLAB32是直接给intensity强度的RSD）

谢谢解答！

0

popo

第5楼2010/07/28

检出限你还有必要去看RSD么？？

低浓度的看SD就完事了，没有谁这么严格的要求你一定要达到多少的RSD

0

chemistryren

第6楼2010/07/31

RSD一般随样品浓度增大而减小。空白RSD大是正常的，几百上千也不足为奇。相关系数一般要求0.999以上即可，没必要4个9，虽然ICP经常能做出0.9999。

0

yugn_ins

第7楼2010/08/02

之前搜索了一下旧贴，有人说RSD要看检测的实际浓度和最低检出限，然后才能确定RSD的范围。这是想了解一下怎么解读RSD是不是正常范围
popo(popo) 发表:检出限你还有必要去看RSD么？？

低浓度的看SD就完事了，没有谁这么严格的要求你一定要达到多少的RSD

0

child119

第8楼2010/08/03

RSD又不是万能的看实际情况用SD还是RSD来表示你的检测结果的偏差的
不一定说要求在多少范围内检测限呢还和你的样品前处理有很大关系的啊 RSD sd 只是拿来参考的数据吧

0

AK-47(冲)

第9楼2010/08/20

个人认为测试这些系数达不到4个9就不要再往下测试了。。

0

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