【第三届原创文章】气相色谱-质谱联用仪运行检查方法（8月）

lonpine

2010/07/26

私聊

仪器检定/校准/计量

维权声明：本文为lonpine 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。顺便说下，哪些垃圾网站请不要转载我的文章！

1.概述

参照JJG700-1999气相色谱仪计量检定规程、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程，特制定本方法供气相色谱-质谱联用仪运行检查之用。

2.运行检查环境条件

环境温度：18℃~25℃，环境相对湿度：≤85%。

3.运行检查项目及要求

表1 气相色谱-质谱联用仪运行检查的主要指标要求

序号	技术指标
	检查项目	检测器名称
	检查项目	EI
1	质量范围	不低于600 amu
2	质量准确性	<±0.3 amu
3	分辨率(R)	优于一个质量单位或△M≤1 amu
4	灵敏度	S/N≥10：1（峰TO峰）
5	测量重复性	RSD≤10%
6	谱库检索功能	相似度≥90%，且位于前三位

分
该帖子已被版主-3344加15积分，加2经验;加分理由:不错的文章

相关话题

+关注

私聊

lonpine

第1楼2010/07/26

4.检查方法

4.1参考操作条件

4.1.1质谱条件

离子源：230 ℃

电子撞击能量：70eV

扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z200-300。

质量准确性测试：m/z20-350。

重复性测试：m/z200-300。

4.1.2色谱条件

色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱。

气化温度：250 ℃

接口温度：250-280 ℃

载气流速：恒流1.0 mL/min氦气

进样量：1μL，不分流进样

程序升温：八氟萘：50℃（保持2 min）¹⁰^℃^/min 220℃（保持10 min）

六氯苯和硬脂酸甲酯：150℃ ¹⁰^℃^/min 250℃（保持10 min）

4.2分辩率

仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：

R=
M
式（1）
△M

式中：M：表示带一个单位电荷离子的质量数；

△M：表示质量为M的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数。

+关注

私聊

lonpine

第2楼2010/07/26

4.3质量范围

在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

4.4灵敏度

按照4.1条件，注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

S/N=

H_m/z

式（2）
H_噪声

式中：H_m/z ：表示272离子峰的峰高；

H_噪声：表示噪声高度。

4.5质量准确性

按4.1的操作条件，注入10.0 ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，记录74、143、199、255和298等离子的实测质量数，与表2的理论值相比较。

表2 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
离子
理论值
离子
理论值
74
74.04
199
199.17
87
87.04
255
255.23
129
129.09
267
267.27
143
143.11
298
298.29

根据公式（3）计算质量准确性：

RMS=
式（3）

式中：M_i_测：表示测量值；

M_i_理：表示理论值；

n：表示选取的离子数目。

+关注

私聊

lonpine

第3楼2010/07/26

4.6测量重复性

测量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按照4.1条件，注入10.0 ng/μL的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取m/z=284的离子，再现离子色谱图，进行积分，根据公式（4）计算RSD值。

式中：RSD：相对标准偏差（%）；

n：测量次数；

X_i：第i次测量的峰面积

X
：n次进样的峰面积算术平均值

i ：进样序号

4.7谱库检索

根据质量准确性测试谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，在系统提供的谱库内对其进行检索。

5运行检查时间为两次计量检定之间。