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【求助】问大家:一种物质两个峰的问题

气质联用(GCMS)

  • 质谱隔了大半年才修好,最近的图谱怪怪的,体现在一种有机物,出两个峰,第一个峰的峰形还好,紧跟着的却是一个峰宽很大的峰,配的是混合标液,峰形不好是其中的个别项目,如其中的28种PCBs的峰形都很好,中后期出峰的PAH的峰形也不错,总得来说是出峰较前的几个项目的峰形不好。
    具体分析条件及图谱见附件。
    以为是进样口温度不合适,换了200、250、280,结果也是类似,后来想会不会是1ul的进样量太大了,改吸大概0.2ul标液进样,峰形都挺好的;再试了一针1ul(先吸0.8ul甲醇,再吸0.2ul标液,凑够1ul进样),结果峰形就不好了。
    理论上说进样1ul是没问题的啊。莫非分流口被堵了?设置的分流参数跟实测的是否匹配,明天再确认一下。

    出现这个问题是在前两个星期,做60多种VOC混标,也是有个别项目出现类似的问题(氯乙烯、1,1-二氯乙烯、苯、吡啶、甲苯、氯苯、苯乙烯等的峰有类似问题),基本上是出峰较前的项目,但丙烯醛、丙烯腈、二氯甲烷等夹在其间的峰形又很好,实在搞不明白是什么原因。做VOC时试过分流和不分流的衬管,分流模式时分流比是30:1,都有类似现象发生。吹扫捕集前处理,进样2-5min不等。

    如果是前处理仪器、衬管、色谱柱、检测器等受污染等,应该是大多数分析项目会有类似现象才对啊,实在搞不明白。

    本想在做标线时,把两个峰一起计算面积,但标线线性很差,用峰形较好的那个峰(第一个)积分所得标线算马马虎虎

    哪位高手指点一下,有提示可在线跟帖,或发邮件到:yzhlai@163.com,或QQ:150654295及时联系,不胜感激。

附件:

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  • 007爵士

    第1楼2010/07/27

    之前做PAH时,也曾出现过其中有两个多环芳香烃物质,峰型不好,分叉或产生独立两个峰。因为采用的是DB-5MS做的,而这个柱子平时是测试邻苯二甲酸酯的。后来重新购买新柱子,专门测试PAH,结果很好,峰型都回来咯~~~我怀疑楼主这个问题跟柱子有很大关系。。。

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  • 死鬼

    第2楼2010/07/28

    正准备做PAHs呢!!

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  • symmacros

    第3楼2010/07/31

    应助达人

    可能是进样量过大,分流不准,也可能是吹扫捕集的连接或参数设置的问题。

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  • juncie

    第4楼2010/12/17

    你这应该是样品进样量过载了吧

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  • learner1999

    第5楼2011/07/10

    应助达人

    0.2ul效果好,为啥偏得进1ul呀?

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  • symmacros

    第6楼2011/07/10

    应助达人

    0.2ul效果好,进1ul不好,哪大的分流比怎么样呢?不知楼主排除了分流管路的问题?

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  • jinyipin

    第7楼2012/11/30

    楼主现在这各问题解决了吗?是怎么解决的?我们现在也遇到了同样的问题,请教高手!谢谢

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  • 谁折腾

    第8楼2012/11/30

    应助达人

    这问题太久了,我都忘了怎么处理的,估计是色谱柱的问题,现在不用0.25um膜厚的DB-5MS柱了

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  • ruan651209

    第9楼2012/11/30

    这问题真是难,

    就是理论模型解释不了,为啥就是那几个峰。

    忽略,算是卅六计吧。

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