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【讨论】没有顶空自动进样器的情况下,怎么做顶空操作

气相色谱(GC)

  • 我现在想做溶剂残留,但我没有顶空自动进样器,土法上马做顶空,有做过的前辈能不能指导一下。
    比如买什么样的顶空瓶好?压盖的,还是螺纹的。这些瓶盖是不是一次性的呀?
    买什么牌子型号的进样针好,估计要买1ml的,有推荐的吗?
    其他如操作要注意什么,是不是把水浴锅就放在气相的旁边,减少距离。
    还有现在天热,做的时候要不要开空调呀。
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  • zxg0518

    第1楼2010/07/27

    压盖的好点。用水浴锅或者干燥箱都可以。离色谱进一点,距离远的话怕样品冷凝。进样针买锁紧头的吧,进口的好点。

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  • pengjinyahu

    第2楼2010/07/27

    可以这样试试,瓶子要压盖的好,密封性好 ,你有几台气相,可以打开一台气相,把瓶子放进在柱箱里,把柱箱温度设置为你需要的温度,瓶子不是一次性的,用完可以清洗干净下次再用,如果条件很好的话,也可以一次性的。进样针你可以自己选择,我用的是上海光正医疗仪器有限公司的还不错,进样要快,吸样时停留一分钟,空调可以开,但不能直接对着吹。

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  • new-user

    第3楼2010/07/27

    最简单的办法就是把顶空瓶子封好后放到进样口边上予热一会,用气密进样针取顶空气进样就好了. 要定量就加内标.

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  • 走过心云

    第4楼2010/07/27

    建议还是用烘箱吧,进样针也要预热,不然结果也会不准确,进样要快要准。对于进样垫要注意合理更换,否则也可能因漏气不准。

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  • qqqid

    第5楼2010/07/27

    用烘箱或色谱柱的柱箱不好,门一打开箱内的温度就变化很大。
    要用恒温水浴,而且上面带保温盖子的,顶空瓶要想办法浸入水中,只露瓶口在水上,取样时也 不要 从水里拿出来。

    楼上几位还有说在气相进样口预热平衡的,这种办法平衡时间、平衡温度不能准确掌控,太粗了。而且有的标准方法要求平衡一个小时,这样做的话,一天能做几个样?还浪费载气、电、仪器磨损。

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  • geminin

    第6楼2010/07/27

    水浴锅水浴就好,就是要离色谱近些,瓶子和盖子以及进样针,买安捷伦的吧,我们就是用他们公司的,用着蛮好的,你可以事先跟他们沟通一下,他们有不同型号的瓶子

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  • 家有田

    第7楼2010/07/27

    还是建议用水浴锅加热相对均匀,买个进口的气相进样针最好,瓶子还是要买钳口瓶,顶空方面有什么疑问可以给我发站内消息。

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  • Allen

    第8楼2010/07/27

    受教了 不过 这样重复性能达到要求么

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  • 家有田

    第9楼2010/07/27

    温度、时间、进样手法保证一致的话,重复性应该还是可以保证的。

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  • work037

    第10楼2010/07/27

    谢谢各位老师的指点,非常感谢。
    做的时候有问题我再请教。

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