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【求助】基线噪音非常非常大

气相色谱(GC)

  • 型号热电的trace gc ultra,柱子TR-7(7m,0.25mm),今天上午柱温200度走基线发现噪音超大,大概2mV;且信号波动严重,2h内从6000多飘到8000多uV;恒压模式下流速也有点不稳,从3.2降到2.7ml/min。刚刚看了论坛里某个精华贴,觉得可能是因为太长时间没换密封垫,有点漏气,且进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,高温时会影响基线的稳定。
    想问大家几个问题:
    1.如果真的是因为以上原因造成噪音大,应该如何解决?除了换密封垫,清洗衬管和汽化室之外还要不要烧柱子和检测器啊?
    2.我用的这个7m,0.25mm的柱子,用氮气载气,大概流速在多少比较好呢?最高能用多少呢?
    3.烧柱子的时候氮气的流速是不是应该调大点,比进样的时候大?具体多少比较好呢?
    4.还有关于柱子老化,在资源里看到一个贴说恒定温度老化20h,是不是有点太长了?也有人说程序升温老化?那到底哪个比较好?
    本人gc新手,不懂的问题太多了,希望大家多多指教了,谢谢!!
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  • chengjingbao

    第1楼2010/07/27

    回答1:因为迁涉面较大,建议从易而难着手,一步一步解决,直至有效果为止;
    回答2:不会错吧,毛细柱,还是短柱,若确是短柱,流量则需要小些,这么短没用过,不好明讲,建议10左右。不行再小些;
    回答3:活化柱子时,容易形成柱塞,流量大并没有好处,建议不要调高;
    回答4:活化时间要视分离效果而定,轻组分柱子2~4小时就够了;程升和恒温并没有绝对的好坏,就是恒温,也是需要分段升温到位的,不然柱尾污染就会过大,用不了多久的。

    clover429(clover429) 发表: 型号热电的trace gc ultra,柱子TR-7(7m,0.25mm),今天上午柱温200度走基线发现噪音超大,大概2mV;且信号波动严重,2h内从6000多飘到8000多uV;恒压模式下流速也有点不稳,从3.2降到2.7ml/min。刚刚看了论坛里某个精华贴,觉得可能是因为太长时间没换密封垫,有点漏气,且进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,高温时会影响基线的稳定。
    想问大家几个问题:
    1.如果真的是因为以上原因造成噪音大,应该如何解决?除了换密封垫,清洗衬管和汽化室之外还要不要烧柱子和检测器啊?
    2.我用的这个7m,0.25mm的柱子,用氮气载气,大概流速在多少比较好呢?最高能用多少呢?
    3.烧柱子的时候氮气的流速是不是应该调大点,比进样的时候大?具体多少比较好呢?
    4.还有关于柱子老化,在资源里看到一个贴说恒定温度老化20h,是不是有点太长了?也有人说程序升温老化?那到底哪个比较好?
    本人gc新手,不懂的问题太多了,希望大家多多指教了,谢谢!!

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  • qqqid

    第2楼2010/07/27

    恒定温度老化20h,说的是填充柱。

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