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【求助】请教一个计量校准的标准品问题

分析化学

  • 请问下一般来说对
    XRF能谱仪进行计量校准
    都用的是什么标准品?溯源是如何溯源的
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  • xing-xing

    第1楼2010/07/28

    1 范围
    本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
    2 引用文献

    JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程
    3 术语和计量单位
    3.1 分辨力
    检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽(eV)来表示,简写为R。
    3.2信噪比
    信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值(S/N)来表示。其中,S是镉元素的X射线荧光强度,N是背景值。
    4 概述
    能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子,测定由此产生的X射线的荧光的能量强度,根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
    5 计量性能要求
    5.1外观
    5.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
    5.1.2 所有部件连接良好、动作正常。
    5.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
    5.2 技术性能
    技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。
    5.2.1 分辨力:镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。
    5.2.2 信噪比:S/N应大于2。
    5.2.3 仪器计数线性:90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0%。
    5.2.4 重复性:优于3.0%
    5.2.5 稳定性:优于4.0%

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  • xing-xing

    第2楼2010/07/28

    6 校准条件
    6.1校准的环境条件
    6.1.1环境温度:(15-30)℃
    6.1.2相对湿度:≤80%,或按仪器说明书规定。
    6.1.3电源:电压AC(220±22)V或(380±38)V,频率(50±1)Hz。
    6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰,无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
    6.1.5仪器附近无强烈振动源。
    6.1.6仪器及电源应有良好接地。
    6.2 校准设备
    6.2.1纯铜或黄铜圆块*
    6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)
    7 校准项目和校准方法
    7.1 检测器分辨力的测定
    校准条件:160mg/L镉元素标准溶液,X射线源电压:50 kV,调节电流为100µA,滤光片:Zr,真空光路。
    检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽(eV)来表示。
    7.2 信噪比的测定
    校准条件:160mg/L镉元素标准溶液,X射线源电压:50 kV,调节电流为100µA,滤光片:Zr,真空光路。
    信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值(S/N)来表示。其中,S是镉元素的X射线荧光强度,N是背景值。

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  • xing-xing

    第3楼2010/07/28

    7.3 仪器计数线性的测定
    用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40 kV或50 kV,电流分别为50、100、200、300、400、500µA,无滤光片,空气光路,依次测量CuKa的计数率,每个电流值的计数率测量3次,取平均值。
    7.4 重复性的测定:
    校准条件:纯铜或黄铜块样品,测量CuKa的计数率,无滤光片,X射线源电压设置在40kV或50kV,调节电流300µA,空气光路。
    重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示,每次测量都必须改变样品放置位置等。

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  • xing-xing

    第4楼2010/07/28

    7.5 稳定性的测定
    仪器开机稳定后,测定条件:纯铜或黄铜块样品,测量CuKa的计数率,无滤光片,X射线源电压设置在40kV或50kV,调节电流300µA,空气光路,在不少于2h内,间隔15min以上,重复7次测量,计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)为稳定性。

    校准结果

    符合5.2.1~5.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。

    9 复校的时间间隔
    建议每年校准一次,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时校准
    *国家计量行政部门批准适用于本规程的标准物质后,即应采用。

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