本文为作者zhufengdr原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。
本文是针对某目标物假阳性检出做的验证过程，先介绍个大概流程吧：样品稀释后（稀释前浓度较高，保留时间偏差约0.04分钟）经过GC-MS检测发现保留时间和谱库检索皆符合目标物，但是考虑该目标物有较多异构体，故采用液相验证！通过分析标准样品、加标样品、稀释后样品，保留时间和吸收都符合，最终通过光谱来确证了，为假阳性！
关键词：GC/MS，HPLC（DAD），稀释、加标，紫外可见吸收光谱
样品Fullscan（图1）-11.833分钟，与标准溶液相比，该离子出峰时间差约0.04分钟，而且质谱谱库检索对照特征离子及其丰度比定性，与目标物几乎一致,质谱图与谱库检索最匹配结果对比如图2！
图1样品Fullscan
图2 11.833分钟峰的质谱图与谱库检索最匹配结果对比
样品SIM（图3、4）-11.836min
图3 样品SIM
图4 样品SIM放大图
标准样品ＳＩＭ（图5）：
图5 不同浓度标准样品SIM
怀疑是浓度高引起时间漂移，如果是这种物质的话，初步定量为144ppm，故稀释15倍（0.1ml->1.5ml）大约为10ppm，定量SIM（图6、7），保留时间与20ppm标准物质一模一样
图6 样品稀释至约10ppm时SIM图
图7 样品稀释至约10ppm时SIM放大图
再次将样品溶液稀释至5ppm，以及另配加标样品（同浓度加标），同时进样标准溶液5ppm,，先经过GC-MS测定，如图8，发现只有一个峰，且与标准物质出峰时间一样!
图8 加标后GC-MS SIM
图9 HPLC/DAD分析
经过高效液相分析发现（图9），保留时间非常相近，加标后的丰度变化两者综合考虑，应该就是阳性了！从第三点考虑出发，也是关键的一步：紫外-可见吸收光谱对比（图10）。
根据建立的谱库，样品溶液的4.806分钟峰从峰起始至峰结尾都是同一个光谱图，说明峰纯度高，应该为单一物质，其与标准样品光谱图的特征吸收峰不同。而且加标后的样品从峰起始至峰结束的光谱图时变化的，从以上光谱分析可知，为该出峰物质非目标物质，GC-MS为假阳性检出。
图10 UV-Vis对比
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
