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【求助】请大家帮忙分析一下是什么原因,谢谢大家!

  • hanliu-mingming
    2010/08/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我检测的东西一个样品里面包括八个同系物类的化合物,液相条件是:流动相为甲醇/甲酸铵和水/甲酸铵,起始梯度为60%的有机相,在2min时变换为100%有机相,一直持续至10min,10min-20min为平衡柱子阶段。进标准曲线的时候还好,保留时间比较稳定,但是进了血清样品之后,保留时间一针比一针往后拖,时间有的相差3min。
    请大家帮我分析一下,这是什么原因照成的,时因为流动相或是梯度不合适呢,还是说柱子本身不合适,谢谢大家的帮忙了!!

小猪飞飞 2010/08/06

普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]吗?2分钟之内变成100%有机相或者2分钟时变成100%有机相,可能都比较短一些。纯标和样品不同,毕竟带入了样品基质,试着改改梯度看看

netsking 2010/08/06

可以试一试在开始时, 用你的开始条件冲1min后, 再开始过梯度.

sunmei 2010/08/07

血清样品是否要稀释一下再进样.

doctor375713003 2010/08/08

同意楼上小猪飞飞的观点,样品基质会有影响。血清样品上柱前一般都要进行前处理吧,通过去蛋白、缀合物水解、分离纯化与浓集等前处理步骤,从而得到适合上柱的样品。

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  • netsking

    第1楼2010/08/06

    可以试一试在开始时, 用你的开始条件冲1min后, 再开始过梯度.

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/08/06

    普通液相吗?2分钟之内变成100%有机相或者2分钟时变成100%有机相,可能都比较短一些。纯标和样品不同,毕竟带入了样品基质,试着改改梯度看看

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  • hanliu-mingming

    第3楼2010/08/07

    不好意思可能是我叙述的不清楚,我的梯度就是0-1min是60%有机相,然后替换成100%的有机相

    netsking(netsking) 发表:可以试一试在开始时, 用你的开始条件冲1min后, 再开始过梯度.

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  • hanliu-mingming

    第4楼2010/08/07

    不是普通的液相,是LC-MS/MS,按照我这个梯度洗脱,最后一个出峰时间在10min'左右,我再试试吧前面60%的梯度洗脱时间长点吧,谢谢您啦

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:普通液相吗?2分钟之内变成100%有机相或者2分钟时变成100%有机相,可能都比较短一些。纯标和样品不同,毕竟带入了样品基质,试着改改梯度看看

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  • sunmei

    第5楼2010/08/07

    血清样品是否要稀释一下再进样.

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  • hanliu-mingming

    第6楼2010/08/07

    今天试了一下,开始的时候把有机相减小一些洗脱,但是最后出的两个色谱峰宽度很大。

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:普通液相吗?2分钟之内变成100%有机相或者2分钟时变成100%有机相,可能都比较短一些。纯标和样品不同,毕竟带入了样品基质,试着改改梯度看看

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  • hanliu-mingming

    第7楼2010/08/07

    已经是稀释了八倍之后的了

    sunmei(sunmei) 发表:血清样品是否要稀释一下再进样.

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  • doctor375713003

    第8楼2010/08/08

    同意楼上小猪飞飞的观点,样品基质会有影响。血清样品上柱前一般都要进行前处理吧,通过去蛋白、缀合物水解、分离纯化与浓集等前处理步骤,从而得到适合上柱的样品。

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  • hanliu-mingming

    第9楼2010/08/09

    谢谢您的建议,非常感谢。

    doctor375713003(doctor375713003) 发表:同意楼上小猪飞飞的观点,样品基质会有影响。血清样品上柱前一般都要进行前处理吧,通过去蛋白、缀合物水解、分离纯化与浓集等前处理步骤,从而得到适合上柱的样品。

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