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【讨论】甲烷峰形不好的原因

气相色谱(GC)

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  • 分析H2中的杂质O2、N2和CH4各100ppm左右,进样量2mL,用的是P-Q柱预分析、5A分析筛做分析柱(都是填充柱),He做载气,TCD的检测器。我调了很长时间都搞不定CH4峰,先前是不出峰,后来好不容易出了点甲烷峰,但峰形很平很低。柱子老化后重新装还是这个样子,但是氧气和氮气的峰形变的更尖更好看了。请教各路高手怎么办?
    还有就是我换做H2做载气时,基线稳定,但是分析时出现很大的一个包,信号值在某个时间狂涨到好几千,然后走一段时间,接着又掉回基线。不明白这又是为什么?

    注意氧气和氮气只能用TCD检测,另需分析氮气含量故不能选氮气作载气。按道理分子筛柱应该能很好地把这些组分分离开。
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/08/08

    可能是预柱切割时间问题,你直接用氢气做载气,用5a柱一根柱分析就可以了,前面的PQ多余,没有意义,且不好控制时间

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  • chengjingbao

    第2楼2010/08/08

    那岂不是连切割都不需要。直接进样处理就OK了。下次我看看我的TCD机子的CH4检测限,从未试过。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:可能是预柱切割时间问题,你直接用氢气做载气,用5a柱一根柱分析就可以了,前面的PQ多余,没有意义,且不好控制时间

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  • ph611004

    第3楼2010/08/08

    你的TCD 是双柱双气路吗?如果是那么你可以用十通阀进样,一路接TDX-01测CO、CH4、CO2,另一路接5A13X侧O2、N2 定量管可以用1毫升的。
    另外载气换H2后出的那个大包是原来存在气路中的载气He出峰了,被H2冲干净后基线自然又会正常的,就是这个道理

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2010/08/08

    绝对没有问题,我用氩气做载气甲烷10ppm都能出峰,何况氢气做载气100ppm的。
    如果有二氧化碳切割还有意义,单纯的氧、氮、甲烷肯定不需要

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:那岂不是连切割都不需要。直接进样处理就OK了。下次我看看我的TCD机子的CH4检测限,从未试过。

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  • chinafw

    第5楼2010/08/09

    第一步,调好流速,把阻尼阀调好。
    第二步,先不让组分经过5A,进一个空气样品,确定二氧化碳的峰,以便选择切换隔离阀的时间。
    第三步,选准时间切换隔离阀,把N2、O2、CH4隔离起来,CO2先出峰,然后把隔离阀打开,把N2、O2、CH4放出分析。CH4应该是最后一个峰。

    我估计你有两个地方没有设好:流速、切换时间

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  • 安平

    第6楼2010/08/09

    应助达人

    去掉预切柱看看

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  • chaohenry

    第7楼2010/08/09

    切阀主要是为了防止CO2等污染5A分子筛,我找到原因了,就是5A分析筛活性降低,因为之前进过含CO2的样品,然后阀切换完了些。

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