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【第三届原创参赛】气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度评定

belle2001

2010/08/12

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气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度评定

摘要：试样先用石油醚提取，提取溶液经离心、浓缩后，用正己烷定容，经毛细管柱分离后用电子捕获检测器（ECD）检测。同时建立了测定大米粉中氰戊菊酯残留量的相应数学模型，对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。对各不确定度分量进行合成和扩展，得到大米粉中氰戊菊酯残留量的扩展不确定度为1.859±0.375mg/kg。结果表明：标准溶液和其配制过程、温度效应及测量随机性因素是主要不确定度来源。

关键词：氰戊菊酯、不确定度、残留、气相色谱

1 前言

氰戊菊酷易溶于丙酮、乙酸乙酷、氯仿等有机溶剂，对热和日光较稳定，被广泛用于防治茶、果树和农作物上的害虫^[1]。氰戊菊酷和其他拟除虫菊酯一样对鱼和水生无脊椎动物高毒，因而氰戊菊酯残留的测定一直备受关注。本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，对气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量进行了不确定度评定，为评定测量结果的质量提供了科学依据。

2 试验

2.1仪器和试剂

2.1.1 仪器

Aglient7890A型气相色谱仪（美国，Agilent公司），配备电子捕获检测器（ECD），HP-5色谱柱 (5%苯基95%二甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×0.25μm)的毛细管柱； R-210浓缩旋转蒸发仪（BUCHI公司）； 3-18K冷冻离心机（SIGMA公司）； PL1502电子天平（梅特勒-托利多公司）； HYQ-2121A涡旋器（捷美公司）。

2.1.2 试剂

氰戊菊酯储备液(100±0.14μg/mL)购自中国国家农业部环境保护科研监测所；石油醚(60-90℃)分析纯国药集团化学试剂有限公司；正己烷 HPLC级德国CNW。

2.2 试验过程

称取大米粉5.00g，加入25mL石油醚，涡旋混匀2min，室温下3000rpm离心5min，收集提取液，再重复一遍上述操作，合并两次提取液，45℃旋转蒸发至干，加入5mL正己烷完全溶解残渣，净化后用于分析。

3 不确定度评定

3.1 数学模型
大米粉中氰戊菊酯含量

式中：ω——试样中氰戊菊酯残留量，μg/g；ρ——标准工作溶液中氰戊菊酯的浓度，μg/mL；A——试样溶液中氰戊菊酯的色谱峰面积； A_s——标准工作溶液中氰戊菊酯的色谱峰面积；m——试样质量，g；V——试样溶液最终定容体积，mL；f_rec——回收率校正因子，其值为回收率的倒数。

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belle2001

第1楼2010/08/12

3.2 不确定度的主要来源

气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度主要有以下三个来源，见图1。

图1 气相色谱法测定大米粉中氰戊菊酯残留量的不确定度来源

3.2.1 校准过程引入的不确定度

包括标准溶液本身的不确定度、稀释为标准储备液过程引入的不确定度、配制各浓度标准溶液所引入的不确定度、温度效应导致的不确定度以及采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度ω过程引入的不确定度。

3.2.2 样品制备引入的不确定度

样品制备是一个较为复杂的过程，其中每一步操作都可能引入不确定度。但由于逐一排除每一步所引入的不确定度是相当困难的，所以本实验着重讨论样品质量、回收率、定容体积所引入的不确定度。

3.2.3 随即效应导致的不确定度

包括样品的代表性、均匀性，天平的重复性，体积的重复性，检测器的重复性等。

0

belle2001

第2楼2010/08/12

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精
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MMYG

第3楼2010/08/13

应助达人

未完？大米粉中氰戊菊酯含量看不见！谢谢分享！！

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liangchunshi

第6楼2010/09/21

从楼主的文章看出，楼主对不确定度的产生原因及真正含义理解的不透彻，评定过程也有点混乱。

0

东方逸

第13楼2010/10/25

不确定度一般只保留小数点后1至2位，很少保留三位的。

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雾非雾

第15楼2010/12/20

应助达人

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

0

rzxjz

第16楼2010/12/26

高效液相色谱法测定氰戊菊酯的含量

0

雾非雾

第18楼2011/03/18

应助达人

横槟农家产茼蒿被检测出氰戊菊酯超标

横浜市は収去検査の結果、市内の農家が生産したしゅんぎくからフェンバレレート（Fenvalerate，用途：殺虫剤）1.39ppm（基準値：0.50ppm）が検出されたと発表した。
この結果を受け、同市は当該品の回収を命じた。

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