linzq
第1楼2010/08/13
我们知道能量为E0的电子束入射到固体试样后,会在样品中产生二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光等信号。在常规扫描电镜成像分析中前两种信号被用到的几率最多,所以在这里我们只对前两种信号进行讨论。
二次电子能量是这三种信号中能量最低者,小于50eV 。因此它们的非弹性散射自由程很短且这些能量很容易损失,只有浅表层的二次电子才能溢出样品的表面。背散射电子能量范围为50eV到入射电子能量E0,背散射电子也会激发表面层的二次电子且激发范围比较大100nm左右。由于背散射的激发比较散,所以一般情况下入射电子激发的二次电子起决定性作用且激发范围集中在直径1nm区域内,故此二次电子像的分辨率在1nm。入射电子进入样品以后在激发出各种信号的同时本身能量也会损失,当样品足够厚时就会遗留在样品中,如果样品是绝缘体这些积累下来的电子就会对样品形貌观察产生影响,也就是放电。
入射电子激发出的上述信号都是以散射形式产生。散射范围和加速电压(电子束能量)、原子序数以及样品的松散度有关。
一般来说原子序数大时散射范围像苹果,产生的比较浅一些;而原子序数较小的散射范围像梨,散射在较深处发生头小身子大。原因是原子序数大时引起方向显著改变的弹性散射概率大,导致电子更加趋近于浅表层运动且有更多电子成为背散射电子;反之就会在样品较为深处产生较多的弹性散射一样产生较多的背散射电子。当然原子序数大也会使得各种信号能量的损失加大,会使得各种弹性、非弹性自由程缩短。我们可以称这个现象为样品的散射特性。下图选自科大丁泽军教授《微分析物理及应用》一书,它向我们展示了物质的这一特性。
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第2楼2010/08/13
加速电压越高入射电子束的能量也就越大。固体物质产生二次电子的空间密度分布是深度范围随着入射电子束能量的增加而增加,横向范围是随着能量增加而变窄。我们可称之为样品的电压特性。下图同样选自丁教授的同一本著作
而样品密度越大空间散射范围将越小,密度越小散射范围将越大。
上面所讨论的各种结果(样品的散射特性和电压特性)在实际的测试过程中不会是独立存在,而是要统合起来加以考虑。因此也就不能说加速电压选择的越高就会获得更好的分辨率图象,更不用说获得更好的图象质量。而要根据样品的情况以及需要获得结果来选择合适的加速电压、电子束电流还有适当的工作距离。笔者在近一年多时间里,在对日立S-4800冷场发射式扫描电镜的使用过程中初步的体会到了这些因素(当然还包括制样)对测试结果的影响。在这里仅对几种不同样品来选择合适的加速电压做一些分析。
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第6楼2010/08/14
其实电镜条件的选择就是为了能获得最多的有用信息(并不完全是表面信息)。因此用到加速电压上就是如何选择一个合适的加速电压使得你想要获得的信息最大化。这就要充分考虑到你的样品散射特性、电压特性以及你的目的,来综合选取一个合适的加速电压。
1) 金属足够小且散布于样品中
当金属足够小只有几百-几纳米大小且散布在有机样品中时。加速电压越大二次电子空间分布是横向分布越窄且量少,深度范围则越大。虽然金属元素的散射比较大、产生的范围浅,但是由于金属太小了所以这些散射很容易超出金属颗粒而进入周围原子序数低且密度低的物质中去,激发出那些物质的表面二次电子。而对于原子序数排列较低且较为松散的物质,加速电压越大在表面产生的二次电子量就越少,加上邻近的高原子序数、高密度物质(金属)的散射影响使得表面形貌的细节无法显示或给掩盖,这时加速电压就不宜设置太高。
下面是是PVP上附着的银颗粒的样品在不同加速电压下的表面形貌像
上面两张照片可见低加速电压下PVC材料上的银颗粒清晰可见