【求助】ICP-MS测土壤和蔬菜中重金属的前处理问题

[1]你是打算测 土壤(层状硅酸盐，主要矿物为 高岭土 伊利石 蒙脱石)？
还是打算测 土壤溶液(吸附在土壤颗粒中的水溶液)
植物生长所需要的矿物质，与土壤溶液的关系更密切。

[2]既然要测Pb Cd Cr，那么所用试剂(硝酸 氢氟酸)最好是 二次亚沸蒸馏。
土壤是硅酸盐矿物集合体，采用 HNO3+HF，钢套+特氟隆罐子密闭消解。
蔬菜等植物样品，最好用 微波消解。

[3]40Ar35Cl会干扰75As，最好用碰撞反应池测As。
Hg易被器皿吸附，因此绘制Hg元素 balnk-standard 工作曲线时，各种Hg浓度的standard要现用现配。

谢谢你的回复。我采集的土壤是农田表层20cm的土壤，主要是研究土壤与蔬菜重金属的相关关系。
我想问下用ICP-MS测土壤和蔬菜中的As和Hg的效果怎么样？
还有用ICP上机溶液都要先过滤膜吗？什么样的溶液需要过滤膜？是看固体颗粒物的百分含量大致来决定过滤膜的吗？

用ICP-MS 碰撞反应池测As，效果很好。
如果能把 Hg 的blank-standard工作曲线做好，测试也没问题。
总的来说，测准As Hg，技术门槛还是很高的。

关于过滤，我看不懂你想说啥。
称取50mg土壤，HNO3+HF 钢套+特氟隆罐子密闭加热消解，消解彻底的话就是清液。
加内标1ml 500ppb Rh，定容到50ml( 50mg溶质变为50ml溶液，即稀释1000倍)，这种溶液是可以上机测试的；否则就要0.45um薄膜过滤。

首先，土壤和蔬菜是完全不同的样品基质，蔬菜的前处理较简单，一般湿法可以完成；而土壤则需要用到HF，或高压微波等手段处理。在ICP-MS上，由于HF的存在，需要使用耐HF进样系统，或者前处理过程增加HF去除技术。

其次，ICP-MS和AAS的前处理可以一样。但需要注意溶质比，这是与AAS的不同之处。

再者，在无机元素分析中，对于浑浊或悬浮样液，通常采用滤纸过滤或高速离心等技术处理样品，取澄清液即可，一般不用过滤膜。

之前关于前处理我咨询过左ICP的高工，他说样品要过滤膜才能上机。您刚才提到用离心给我提供了一个思路，不知道离心可不可以，您用离心的方法处理完上过ICP吗？我担心离心的话，不好控制，怕把待测样离心掉了。谢谢你

呵呵，不会的，这是重金属分析中的常用技术。

如果离心掉了，代表消解不完全，消解完全的情况下就是溶液，不是以颗粒形式存在，是以离子或分子形式，它们是不会通过离心而分离的！