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【求助】求助2010版药典二部"乙醇"挥发性杂质测定不用配顶空进样吧？

marshalking

2010/08/18

化学药检测

乙醇
Yichun
Ethanol

[修订]

【检查】酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色（0.003%，以醋酸计）。

溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

挥发性杂质照气相色谱法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅴ E)。

色谱条件与系统适用性试验采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱；氢火焰离子化检测器(FID)；分流进样，采用程序升温方式，40℃保持12min，然后以每分钟10℃的速度升温至240℃，保持10min,进样口温度200℃，检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应大于1.5。

对照溶液（a）：精密量取无水甲醇100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5.0ml，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（a）。

对照溶液（b）：精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（b）。

对照溶液（c）：精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（c）。

对照溶液（d）：精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（d）。

供试品溶液（a）：取供试品作为供试品溶液（a）。

供试品溶液（b）：精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml，摇匀，作为供试品溶液（b）。

测定法分别取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液如出现杂质峰，应符合下列要求。

①甲醇供试品中甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的1/2（0.02%）；

②乙醛和乙缩醛供试品中乙醛和乙缩醛的总量按下式计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；

[(10 A_E)/(A_T-A_E)]+[(30 C_E)/(C_T-C_E)]

A_E=供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

A_T=对照溶液（b）中乙醛的峰面积

C_E=供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

C_T=对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积

③苯供试品中苯的量按下式计算，不得过0.0002%；

（2B_E）/(B_T-B_E)

B_E=供试品溶液中苯的峰面积

B_T=对照溶液中苯的峰面积

④其他杂质总量供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

吸光度取本品，采用5cm吸收池，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.4；250～260nm的波长范围内不得过0.3；270～340nm的波长范围内不得过0.1。

[增订]

【鉴别】（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
以上是分析方法，请问不用配顶空进样就能做是吧？请给的确定的答复，新手不太懂，请多指教。

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知足常乐！

第1楼2010/08/18

尽量用顶空吧

手动进样不确定因素太多了

0

小卢

第2楼2010/08/18

按照标准的话是不用的！

0

marshalking

第3楼2010/08/18

谢谢楼上两位，我的理解是如果是测水溶液中乙醇的话，需要用顶空。没水的话就不用吧，对吗？标准中供试品和标准品溶液制备用不到水，没有必要用顶空吧？还请多多指导。

0

marshalking

第4楼2010/08/18

顶空如果不是自动进样的话也不好做吧？不都说顶空比较难做吗？望指导

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小卢

第5楼2010/08/18

是的，如果不是自动进样的，很难把握这个量的！
如果你做过顶空，其实也很简单，就是个配样的过程而已！
marshalking(marshalking) 发表:顶空如果不是自动进样的话也不好做吧？不都说顶空比较难做吗？望指导

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往往外

第6楼2010/08/19

应助达人

我们对乙醇的测试用的就是顶空进样~

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marshalking

第7楼2010/08/19

你们测的是什么样？是上面药典这个吗？纯乙醇测杂质也用顶空？
寒冰(cxm2009) 发表:我们对乙醇的测试用的就是顶空进样~

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知足常乐！

第8楼2010/08/20

少量的水进入色谱柱，也没有多大的问题

如果顶空不是自动进样的话，就没有必要，直接进样
marshalking(marshalking) 发表:谢谢楼上两位，我的理解是如果是测水溶液中乙醇的话，需要用顶空。没水的话就不用吧，对吗？标准中供试品和标准品溶液制备用不到水，没有必要用顶空吧？还请多多指导。

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分
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marshalking

第9楼2010/08/20

谢谢指导
知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:少量的水进入色谱柱，也没有多大的问题

如果顶空不是自动进样的话，就没有必要，直接进样

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往往外

第10楼2010/08/21

应助达人

不是的。我们测的是乙醇的残留。不是乙醇中杂质。
我觉得用顶空进样最好。
marshalking(marshalking) 发表:你们测的是什么样？是上面药典这个吗？纯乙醇测杂质也用顶空？

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