浪淘沙隐 2015/09/29
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lulu1314
第5楼2015/09/28
对照品溶液的制备 取甲萘醌对照品50mg,精密称定,置250ml 量瓶中,加氯仿使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备 取本品约1.0g,精密称定,置200ml 量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加氯仿40ml与碳酸钠试液5ml ,剧烈振摇30秒,静置,分取氯仿层,用氯仿湿润的棉花滤过,滤液置200ml 量瓶中,立即用氯仿40ml洗涤滤器,洗液并入量瓶中,水层用氯仿振摇提取2 次,每次20ml,提取液滤过,并用氯仿20ml洗涤滤器,合并提取液与洗液置量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml ,置100ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),用20 %氯仿的无水乙醇溶液作空白,在250nm 的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.918 相乘,即得供试品中含C11H9NaO5S.3H2O 的量。
浪淘沙隐
第7楼2015/09/28
你这方法中有错误吧?对照溶液最后是移取2ml稀释至100ml,而供试品溶液是移取20ml稀释至100ml,这样的话溶剂是有差别的,测量估计有误差。
lulu1314
第9楼2015/09/28
假如是这样, 对照品溶液的制备 取甲萘醌对照品50mg,精密称定,置250ml 量瓶中,加氯仿使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备 取本品约1.0g,精密称定,置200ml 量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加氯仿40ml与碳酸钠试液5ml ,剧烈振摇30秒,静置,分取氯仿层,用氯仿湿润的棉花滤过,滤液置200ml 量瓶中,立即用氯仿40ml洗涤滤器,洗液并入量瓶中,水层用氯仿振摇提取2 次,每次20ml,提取液滤过,并用氯仿20ml洗涤滤器,合并提取液与洗液置量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置100ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),用2 %氯仿的无水乙醇溶液作空白,在250nm 的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.918 相乘,即得供试品中含C11H9NaO5S.3H2O 的量。帮我把公式详细列出来,
浪淘沙隐
第10楼2015/09/28
马上下班了,等我回家给你推算一下。