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【求助】气相色谱峰变小

zzx1981

2010/08/19

气相色谱（GC）

大家好！这几天我在用agilent 6890N测样时遇到个奇怪的问题，
2010.08.17我检测样品(A)纯度时用的是DB-924 30M*0.53MM*3.0UM的色谱柱，该天测样品时一切正常。
2010.08.18我换成HP-1 30m*0.32mm*1.0um的色谱柱测另外一个品种样品(B)，结果溶剂峰和样品峰比以前都降低了一半，峰面积也小了一半，再过一会峰变得更小，大约只有以前的三分之一。
今天上班我继续侧同一品种（B）的样品，结果溶剂峰高就只有几百了，以前溶剂峰都大概在120000。我将隔垫衬管都换成新的，色谱柱从新装上，结果还是那样，我又换了个新的分流平板，仍然没有改观。我又将进样口卸掉，从新装上也没效果。虽然峰变小，但保留时间和以前一样正常。还有就是压力以前保持在11.77psi 流速保持在2.0ml/min很稳定，而现在，压力在11.5-11.9之间来回波动，流速也在1.9-2.1之间波动。进样的瞬间压力会突然降到8.0psi左右。
我换成DB-624 30m*0.53mm*3.0um 测二氯甲烷纯度，发现峰高和以前一样很正常，于是我怀疑我的hp-1的色谱柱有问题了，把它换到另一台色谱仪检测样品（B），结果色谱柱正常，溶剂峰高120000左右。
这个问题我问过agilent工程师，他们说不知道是何原因，那位老师帮忙分析分析，到底是何原因造成的。

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zzx1981

第1楼2010/08/19

还有就是，各地方都检漏了，没有漏气现象

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happy水中月

第2楼2010/08/20

你使用的是什么检测器？
检测器和进样口你都有清洗吗？好像是检测器前是不是有堵塞的现象？

0

happy水中月

第3楼2010/08/20

检测器前的喷嘴那个地方你试过不漏吗？
如果换回DB的柱子样品的峰高怎样？
就是这一个柱子还是其他柱子在该仪器上都是这种情况
zzx1981(zzx1981) 发表:还有就是，各地方都检漏了，没有漏气现象

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quxiaopeng

第4楼2010/08/20

换硅胶垫，试一试。
看看检测器与信号传输线之间的链接，不行就换一条

0

fionateo

第5楼2010/08/20

"进样的瞬间压力会突然降到8.0psi左右。"

换septum

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zzx1981

第6楼2010/08/20

换成DB-624的色谱柱后，一切正常，再换成HP-1的，还是不行。我用的是FID检测器

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ghx5558

第8楼2010/08/22

[不知什么样检测器，如果可以清洗的话，清一下看看。

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symmacros

第9楼2010/08/22

应助达人

压力波动，瞬间压力会突然降到8.0psi左右，应该是进样隔垫松或时间太长了。

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ziyouziwo

第10楼2010/08/22

流量是根据压力来计算的，用什么样的柱子必须在工作站上配置什么柱子，因为不同的柱子的阻力是不同的，相同压力下计算的流量也不同，0.53的柱子换成0.32的柱子，如果按以前的柱子算出来是2ml/min，其实际流量可能会更小，这样分流比就发生变化了

2

米点晓食

第11楼2010/08/23

很好的经验，学习下，以防以后遇到类似情况

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