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【谱图】求教“异佛尓酮腈”的TGA分析

热分析仪

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  • 请教各位大侠:小弟近日求人做了一个“异佛尓酮腈”的TGA分析。但苦于无法区分图中的失重部分是热分解还是异佛尓酮腈的挥发?(该样品可能比较容易挥发,有文献报道异佛尓酮的沸点:215.2℃,但此样品沸点不详)另外求教此样品是否会分解产生HCN?如果会生成HCN请问大概温度是多少?样品结构式和谱图如下,请各位大大不吝赐教!

tutm 2010/08/20

根据我的经验,基本上可以确认你的测试样品是在挥发。 如果你是氮气中测试的,一般分解后不可能失重率会马上接近100%,总会有残留部分,比如碳渣。 如果是在空气中测试,热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化,产生另一个失重过程(峰)。 如果想证实一下的话,可以用其它可控加热装置,如电热烘箱、可控温电热板等,取少量样品放在测试的坩埚中,置于150-180度下15-30分钟,看看样品还有吗?

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  • tutm

    第1楼2010/08/20

    从图上看,失重基本上只显示出一种机理,而且这个失重峰的失重率几乎为100%,可以初步判断这是样品挥发所致。

    这个样品如果分解应该会有HCN,具体温度不好说。

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  • psw_1982

    第2楼2010/08/20

    谢谢指点!请问您怎么判断是挥发的?有单一组分的样品分解时好像也会单独的尖锐的DTG峰?另外这个样品的纯度是99.6%,如果这个样品分解是否也会产生这样的DTG峰呢?

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  • tutm

    第3楼2010/08/20

    根据我的经验,基本上可以确认你的测试样品是在挥发。

    如果你是氮气中测试的,一般分解后不可能失重率会马上接近100%,总会有残留部分,比如碳渣。

    如果是在空气中测试,热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化,产生另一个失重过程(峰)。

    如果想证实一下的话,可以用其它可控加热装置,如电热烘箱、可控温电热板等,取少量样品放在测试的坩埚中,置于150-180度下15-30分钟,看看样品还有吗?

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  • psw_1982

    第4楼2010/08/23

    好的,谢谢大侠指点!我的样品是在氮气中测试的,而且之后我又做了等温TGA,样品在150度下经过381秒剩余就是0了。
    还想请教大侠,我们本来想通过TGA看看此样品有无HCN产生,从目前的结果看,是不是看不出样品有没有分解?

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  • tutm

    第5楼2010/08/23

    从这个测试曲线上确实看不出样品有没有分解;我估计用TG测不出来了。

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