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【讨论】溶剂残留检测峰面积重复性很差

气相色谱(GC)

  • 做溶剂残留时,发现峰面积重复性很差,有时候进10针才有两个峰面积差不多一样,没有顶空进样装置,用的普通的100微升的进样针,不知道是不是针漏气?样品瓶温度降低会对结果有影响吗?
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  • happy水中月

    第1楼2010/08/20

    这种手动进样对分析者要求比较高,进样器要选用哪种气体密封好的才行。而且其他条件,不如 恒温时间,取样时间等都要保持一致才可以。

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  • 阿宝

    第2楼2010/08/20

    都测得什么溶剂?不是溶液直接进样吗?
    另:气相进样针有100uL的?

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  • 色盲

    第3楼2010/08/21

    有。还有更大的,如250,500等

    阿宝(lpr20) 发表:都测得什么溶剂?不是溶液直接进样吗?
    另:气相进样针有100uL的?

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  • happy水中月

    第4楼2010/08/21

    大体积的进样针不会把隔垫扎漏了啊?能上几张照片给大家看看吗?

    色盲(yimufu) 发表:有。还有更大的,如250,500等

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  • 阿宝

    第5楼2010/08/21

    大体积进样的话,为了保持快速进样,针尖是不是很粗?如果粗的话会不会在进样过程中漏气?我们一般进样针都是20uL的,进液体样品,

    水中月(lianlxh) 发表:大体积的进样针不会把隔垫扎漏了啊?能上几张照片给大家看看吗?

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/08/21

    应助达人

    气体进样针体积都比较大,我也用过100ul的,手动进样的误差本身就大,你取样到进样有一定时间,针会冷却,最好让针也同时加热。

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  • liuxu860824

    第7楼2010/08/21

    你是要做类似顶空的气体进样吗?我觉得需要气密针才行吧,那种微量进样针对气体密封性很差。

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  • qqqid

    第8楼2010/08/21

    1 多数进样针气密性还可以,我做过从Agilent买的气密性进样针和普通进样针的对比实验,两种针没有明显差别,但要注意取样不要取到进样针满刻度。
    2 气体进样针最大有10mL的,我见过的国标方法做气体样品有进样1mL的,不过大体积进样都是填充柱。
    3 做手动顶空进样,进样针要预加热,取样时进样针的温度要高于样品瓶平衡温度。
    4 楼主最后一句“样品瓶温度降低会对结果有影响吗?”,说明楼主很可能是用恒温干燥箱做样品平衡,箱门打开后箱内温度波动较大,样品平衡最好用恒温水浴,而且要用带盖子的。

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