【第三届原创参赛】简介气相色谱的内校（8月份）

应助达人

3.2 柱温控制的精密度
把标准铂电阻温度计(二等，分度号Pt100)连接好，然后把温度计固定在柱箱中部，选择80℃、150℃和200℃三个温度分别进行测定。当每个相应的温度设定值稳定时，每隔2分钟记录一次温度计显示的数据，记录6次。计算RSD应≤0.5%。如下表：

3.3基线的噪声与漂移
选用一特定的色谱分析条件，待系统稳定后，记录基线半个小时，计算噪声与漂移
举个例子如下图



用刻度尺测量0.1PA=11mm
那么：
1PA=11.0*10=110mm
因为：
1PA=1*10^-12A
所以：
噪声=12/110=0.11PA=0.11*10^-12A
30min内最大的漂移值用刻度尺测量为45.6mm
漂移=45.6/110=0.41PA/30min=0.41*10^-12A/30min
3.4定性与定量重复性的测定
用比较稳定的样品进行测试，待系统稳定后，以微量注射器和相同的进样量连续进样6次，记录色谱图。取保留时间，计算RSD进行定性重复性测定。取峰面积，计算RSD进行定量重复性测定。如下表

应助达人

小结：
1.现在好多仪器的工作站里面都有内校报告模板，像基线噪声和基线漂移都能直接的显示出来，不过好像听前辈说过，验证的时候专家建议内校记录里面的基线噪声和漂移最好手动计算出来。
2.以上指标只是本次内校的技术指标，并不是GC内校的通用指标。详细的可查找中华人民共和国国家计量检定规程和药品生产验证指南。

用刻度尺测量0.1PA=11mm


如果放大量程，这个高度不是就会改变吗？
那测量如何确认数值呢？是否需要先确认好固定量程？

应助达人

这个值不重要。
放大量程的话，噪声和漂移的刻度也会随着增加。
最后计算得出的噪声和漂移值应该是一致的！
我认为是这样的。
这个量程其实还真没固定过，我都拉大拉大一直到出现毛刺样基线为止并且基线的全部都显示出来~
如果固定量程的话，用指标进行一下计算，应该就可以吧！

那应该有工作站可以计算吧?

终于看到寒冰的大作啊！

这是你们实验室规定的吗？多长时间做一次啊？

应助达人

卢版，不要笑我，这个月参赛作品有点少，我写个凑个数来着。
我写的这个是原来单位的内校过程。一年一次，时间安排在两次计量局来校验中间。

小卢(luxw) 发表:终于看到寒冰的大作啊！

这是你们实验室规定的吗？多长时间做一次啊？

应助达人

恩，没接触N2000好长时间了，不知道这个工作站能不能计算。现在大部分的工作站都能直接显示出来~
我只是写个大概的内容，版友参考参考。嘿嘿。……

是这样的，我也喜欢做类似的检查，如检查基线漂移度，噪声变化量，做这些时，我就是放大基线测量的，但我通常只测纵座标的电压或电流大小，而不是测距离，前者数值是不管如何放大都不会变化的，只会更加细化。

谢谢楼主的原创，分享真得很重要。