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【第三届原创参赛】液相气泡产生的原因及处理方法

1818

2010/08/21

液相色谱（LC）

维权声明：本文为xyhdcm2002原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

在8个年头的液相分析过程中遇到过各种各样的难题。如果是仪器硬件上的损害，那就是归结于操作者未按操作规程或是保养不到位所致。其实平时遇到硬件上的损害的时候很少，最经常遇到的就仪器异常，而异常，又常表现在压力不稳。压力不稳的原因80%以上是因为汽泡所致，而很少是因为单向阀的原因。在长期的实践过程中，我总结了一点小小的关于汽泡产生及处理方法经验与大家分享，有不足之处请各位指教！！

液相色谱仪在使用过程中,整个液路系统有三个地方易产生气泡！

1、泵头。2、吸液白管。2、检测器流通池。

气泡产生的主要原因：过滤不完全或者滤膜有问题，温度上升，压力下降！室外温度上升或柱温上升，当接近试剂沸点时，试剂汽化产生气泡，试剂中已含微小气泡，因加热变大而产生气泡。

压力下降产生气泡，流动相中一直包含微小气泡，无论超声过滤，都不能彻底去掉它，那么当压力下降时，微小气泡将长大，且多个小气泡易聚集成大气泡，而影响正常实验。

下面分部位说明气泡产生原因及解决办法:

一、泵头起汽泡。

1、泵头：泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度。
处理方法:把泵头,放在纯水里抽真空直至看到大汽泡冒过之后2、3分钟左右。或者把泵头用30%稀硝酸超声处理30分钟，然后用纯水超声处理，最后再用甲醇超声处理30分钟即可！！
2、吸液白管起气泡。

2.1、吸液白管接触空气部位漏气，产生可见气泡，吸液白管是常压和负压交臂变化部位，其漏表现为大气进入白管内，而不易见到管内液体漏出。

处理方法：更换白管。

2.2、滤头堵：滤头堵使得液体流入滤头的速度下降，泵强制吸液而产生真空气泡。

2.2.1判断：拔掉滤头不再起气泡则是滤头堵。

2.2.2处理方法：a、30%硝酸水液超洗滤头，20分钟左右。b、水超洗滤头，注意换水多超几次。

3、流动相汽化产生气泡。

3.1尤其是夏天室温高，沸点低的试剂易汽化，比如：乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。

3.2处理方法：超声，降室温。

二、检测器、流通池有气泡。

流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响巨大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积远大于钢管面积，则气泡在池内易长大，气泡的特点是长大在无外压的情况下，很难缩小到钢管内经以下流出流通池，所以它就存在了池内。

处理方法：1、对于示差检测器（示差检测器池只能耐几个公斤压力），只能是反复冲洗斥资，举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压，所以这就靠成了示差池子排气困难些，但无它法。

三、紫外检测器、流通池内气泡排除，当基线很乱，无规则时，应考虑是流通池里有气泡。

1、反复调节，直至基线稳定。

2、手工排气泡步骤。

3、手堵废液钢管出液端，眼看泵柱压上升，且同时看检测器显示屏上AV值的变化。如果池内有气泡，则手堵废液管，AN值将剧烈变化，当手松开后AV值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手堵和松开废液管时，AV值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定。

四、流通池内有气泡，手堵废液管，AV值剧烈变负的原因解释，池内充满空气或液体时，光透过率均很高，但有汽泡时透过率很低，手堵废液管，池内气泡变小，光透过率加大，AV值剧烈变负。

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qianghua_ustc1

第1楼2010/08/21

楼主的切身体会,学习了,谢谢分享!

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老多_小多

第2楼2010/08/21

手堵废液钢管出液端，眼看泵柱压上升，控制在什么压力内呀，高了不安全

0

lijun19830924

第3楼2010/08/22

感谢楼主的宝贵经验学习镇南关

0

可爱宝贝

第4楼2010/08/22

谢谢楼主把好东西拿出来分析

0

zhuzhenbin85

第5楼2010/08/22

谢谢楼主，这问题正困扰着我。

0

weineap

第6楼2010/08/23

很宝贵的经验啊，学习了！不过有个问题，样品处理也有带进气泡的可能吧？需不需要做超声处理呢？

0

1818

第7楼2010/08/23

基本上要在200bar以下方可!!
老多_小多(emoc98311) 发表:手堵废液钢管出液端，眼看泵柱压上升，控制在什么压力内呀，高了不安全

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wangmeibao

第8楼2010/08/23

泵头起气泡怎么解决呢？没说啊

0

1818

第9楼2010/08/23

泵头起气泡,把泵头放在水里抽真空或是超声处理品!!
wangmeibao(wangmeibao) 发表:泵头起气泡怎么解决呢？没说啊

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乐果

第10楼2010/08/23

楼主经验很有用，感谢分享。

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