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【求助】GC定性的问题~请大侠们帮助~感激不尽~

气质联用(GCMS)

  • 我现在用的是GC450-MS300,瓦里安的仪器,在做中药挥发油成分时,检索标准图谱的时候,最高的匹配度只有70% 。做保留指数的时候,正构烷烃的匹配度也只有60%左右,我想问这是不是仪器的问题?还是我做的方法有问题?我的程序升温是40度保持10分钟,4度每分钟升至250度保持3分钟。还有一个问题,做中药定性的时候,就想我上面的程序升温,30分钟前的峰很密集,后面基本没有峰,我想让峰分的开一点,谱图好看一点,这怎么解决呢?
    初学者,问题较多,请各位大侠多多包涵,多多帮忙,小生感激不尽!
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  • ruan651209

    第1楼2010/08/23

    没有问题,标准谱图与你的MS不是同一条件的(70EV相同)。

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  • dence

    第2楼2010/08/23

    我的MS条件也是70ev的啊。

    ruan651209(ruan651209) 发表:没有问题,标准谱图与你的MS不是同一条件的(70EV相同)。

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  • symmacros

    第3楼2010/08/23

    应助达人

    最高的匹配度只有70%,不知你的质谱图纯度如何,你用什么标准图谱检索?也许这个谱库里的化合物和你的中药挥发油成分相配的不多。
    “正构烷烃的匹配度也只有60%左右”,这里的60%是这样出来的?
    你用什么色谱柱?

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  • dence

    第4楼2010/08/23

    我用的做中药相同的色谱条件,做的C8-C40的混标,用的是nist08谱库,检索出来排第一位的正构烷烃就是60%左右,C8\C9\C10都是60%左右,后面C15匹配度只有40% ,我的质谱扫描范围是35-450,会不会这个有影响匹配度?
    色谱柱是VF-5 。中药检测方法用的是顶空直接进样,质谱图的纯度是指什么意思啊?程序升温起始温度是40度,保持10分钟,会不会太长,有影响啊?
    新发现的问题,我用nist检索保留指数,有一项是估计保留指数,那是什么意思啊?跟下面文献的保留指数有的相差很大啊。
    最后谢谢各位解答的大侠~

    symmacros(jimzhu) 发表:最高的匹配度只有70%,不知你的质谱图纯度如何,你用什么标准图谱检索?也许这个谱库里的化合物和你的中药挥发油成分相配的不多。
    “正构烷烃的匹配度也只有60%左右”,这里的60%是这样出来的?
    你用什么色谱柱?

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  • symmacros

    第5楼2010/08/23

    应助达人

    匹配度真有的低,正构烷烃很容易匹配,我们一般在九十多Nist05)。扫描范围35-450,影响不大,因为一般正构烷是43,57,71,85,99等的离子峰。可能别的原因。用什么调谐方法,调谐结果如何?基线本底高不高?

    质谱图的纯度是看这个离子色谱峰是单一的物质还是化合物。10分钟似乎有点长,但只要能够分离好就行。

    估计保留指数是根据化合物的结构估算出来的,一般与实际相差较大,非常有限的参考价值。下面文献的保留指数参考价值较大,一般可以用。

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  • dence

    第6楼2010/08/24

    基线的本底不高的,见下图:



    调谐都是自动调谐AUTO TUNE的啊,这都是没有问题的。我估计就是仪器灵敏度高了,匹配度低了?纯度我还不知道怎么去判断的哎,做的是中药直接顶空的,但是我觉得大部分一个峰是一个化合物。但是也有可能是混合物哎。
    我还有个别的问题想请教,选择EDR电压的时候,有三个选项: 1.use EDR 2. max EDR 3. 给定一个定值 如:EDR 1000V 。我想知道这三个有什么区别的呢?如何选择呢?关于NIST谱库也有个问题,检索出来的结果,在匹配度表格里面有个,R Match 和F Match
    ,这两项是什么意思呢?问了工程师,他也不知道。。就是下面表格的三四列:


    下面这图也是从NIST中出来的,又是什么意思呢?



    还有一个关于思路的问题,我想用串联做中药挥发性成分的定性,有什么好的思路方法呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:匹配度真有的低,正构烷烃很容易匹配,我们一般在九十多Nist05)。扫描范围35-450,影响不大,因为一般正构烷是43,57,71,85,99等的离子峰。可能别的原因。用什么调谐方法,调谐结果如何?基线本底高不高?

    质谱图的纯度是看这个离子色谱峰是单一的物质还是化合物。10分钟似乎有点长,但只要能够分离好就行。

    估计保留指数是根据化合物的结构估算出来的,一般与实际相差较大,非常有限的参考价值。下面文献的保留指数参考价值较大,一般可以用。

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  • symmacros

    第7楼2010/08/24

    应助达人

    请楼主确认上传图片的格式和大小要求,重新发一下,看不到图片。

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  • dence

    第8楼2010/08/24




    symmacros(jimzhu) 发表:请楼主确认上传图片的格式和大小要求,重新发一下,看不到图片。

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  • symmacros

    第9楼2010/08/24

    应助达人

    R Match是反相检索的匹配度和F Match是正相检索的匹配度。
    NIST这个图见过,忘记了,回头查一下。

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  • dence

    第10楼2010/08/24

    匹配度是看这个啊?我还以为是后面的Prob呢~那文章中出现的匹配度是指的哪项呢?Prob是什么啊?我还想知道关于EDR的那个问题~非常感谢这位大侠帮我解决了这么多问题~谢谢

    symmacros(jimzhu) 发表:R Match是反相检索的匹配度和F Match是正相检索的匹配度。
    NIST这个图见过,忘记了,回头查一下。

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