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【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

气相色谱(GC)

  • 用氧化铝的毛细分离C1-C5,1,3-丁二烯在前,丙炔在后,应该是硫酸钠改性的氧化铝,但是过几天保留时间严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开

    工程师给的条件是
    50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min),
    刚开始分析效果很好,然后慢慢发现上午定的方法,到下午保留时间就有严重漂移,而且1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了

    后来老化柱子以后,自己改成50℃(5min)——7℃/min----120℃(25min)——20℃/min----180℃(10min),结果还是刚开始分离的很好,连续做4个标气后,1,3-丁二烯与丙炔分不开,成一个峰了

    还有一个细节,当两峰成分裂峰的时候,有时前面峰高,有时后面峰高,是不是柱子性能会改变?

    头大的不行了,高手指点一下啊我该怎么办
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/08/27

    比较奇怪的现象,没有遇到过
    上几张谱图看看

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  • ziyouziwo

    第3楼2010/08/27

    最后面的两个峰为1,3-丁二烯和丙炔

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  • chengjingbao

    第4楼2010/08/27

    我觉得是柱温过高,导致的柱流失。试过恒温120左右的分析方法吗?

    还有,您确认是1,3-丁二烯,而不是1,4-丁二烯吗?

    主要是看你分析时间挺长的,程序升温的一大作用就是缩短保留时间,既然保留时间较长,选用恒温或许好些。

    或者你将升温速率降低些,看效果。

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  • synesis

    第5楼2010/08/27

    氧化铝柱有吸附水和CO2的趋势,时间长了保留时间会有变化,要按情况定期老化。可用分子筛过滤器过滤气体,另外,8-16分钟那段要重新设下程温,慢一点把峰拉开。
    没分开,峰高有高低算正常,不是柱子的问题

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  • ph611004

    第6楼2010/08/27

    氧化铝的柱子制作要求很高 07年我在某石化总厂也碰到类似问题 无奈之下换了一根国内知名厂家的同规格的柱子才搞定 建议你换柱子

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  • ziyouziwo

    第7楼2010/08/27

    氧化铝的柱子流失严重吗?有没有参考资料啥的?
    这个谱图不太一样,明天我传几个自己做的谱图
    我给的图就是第一个程序升温时的谱图,第二个程序升温的后段是因为保留时间漂移太频繁了,为了每次做完样都临时老化一下柱子
    我也试过恒温,试过70、80、90℃,不过恒温根本分不开这两个峰

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我觉得是柱温过高,导致的柱流失。试过恒温120左右的分析方法吗?

    还有,您确认是1,3-丁二烯,而不是1,4-丁二烯吗?

    主要是看你分析时间挺长的,程序升温的一大作用就是缩短保留时间,既然保留时间较长,选用恒温或许好些。

    或者你将升温速率降低些,看效果。

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  • ziyouziwo

    第8楼2010/08/27

    分子筛对C2及其以上的组分应该都有保留吧,这样的话会影响组分啊

    synesis(synesis) 发表:氧化铝柱有吸附水和CO2的趋势,时间长了保留时间会有变化,要按情况定期老化。可用分子筛过滤器过滤气体,另外,8-16分钟那段要重新设下程温,慢一点把峰拉开。
    没分开,峰高有高低算正常,不是柱子的问题

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  • xuyanjie

    第9楼2010/08/28

    柱子的问题吧!

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  • ziyouziwo

    第12楼2010/08/28

    岛津2010色谱GCsolution的谱图不用工作站咋看啊?

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